[發明專利]一種中藥蜜丸中摻偽蜂蜜的檢測方法

在審

• 申請號: 201711208678.9
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107664668A
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 蒙小翠;鄧喜然
• 申請（專利權）人: 蒙小翠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙)45118
• 代理人: 來光業

技術領域

本發明涉及中藥檢測領域，具體是一種中藥蜜丸中摻偽蜂蜜的檢測方法。

背景技術

中藥蜜丸是中醫臨床除湯劑外，應用最為廣泛的一種劑型。蜂蜜煉制后粘合力強，能有效地粘附藥物，且與藥粉混合后丸塊表面不易硬化，崩解緩慢，且作用持久，便于保存藥性，避免藥物有效成分的氧化變質和散失損壞，保持中藥固有的氣味特征，故臨床上多用蜂蜜作為粘合劑。因蜂蜜具有潤肺止咳，潤腸通便，補中緩急，潤燥解毒等作用，可與主藥相輔相成，增進療效，故尤其適宜于制作補益類中成藥。同時，因蜜丸味甜，能矯正藥味，且質軟可塑，可任意改成小粒服用，也可用水化開飲服，所以又適宜于制成小兒中成藥。含有牛黃、麝香、冰片及蘇合香等貴重細料或容易揮發藥物的方劑，也常制成蜜丸服用。

然而，現在市場上很多蜂蜜存在嚴重的摻偽現象，如摻入果葡糖漿、麥芽糖漿、大米糖漿等，這些糖漿含有水解不完全的糖，即麥芽五糖以上的寡糖，因此，建立煉蜜中寡糖檢查方法，可評價中藥蜜丸中是否使用了摻偽蜂蜜為原料進行生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種中藥蜜丸中摻偽蜂蜜的檢測方法，擴大中藥蜜丸質量檢測平臺，

本發明通過以下技術方案實現：

一種中藥蜜丸中摻偽蜂蜜的檢測方法，包括以下步驟：

（1）混合對照品溶液的制備：分別取麥芽二糖、麥芽三糖、麥芽四糖、麥芽五糖、麥芽六糖和麥芽七糖對照品適量，精密稱定，加入乙醇溶液配制成質量濃度均為1mg/ml的混合對照品溶液；

（2）樣品溶液的制備：取樣品2～3g，精密稱定，置50ml離心管中，加水20～25ml，渦旋至全部溶散；于9000r/min下離心10～20分鐘，取上清液緩緩加至活性炭柱中，打開活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通過柱子，用50%乙醇10～15ml洗脫，收集洗脫液，置62～67℃水浴中減壓濃縮至干，殘渣精密加入與對照品溶液相同的乙醇溶液1.5～2.0ml使其溶解,過0.45μm濾膜，取濾液，即得；

（3）進行色譜分析：分別精密吸取混合對照品溶液與樣品溶液，注入高效液相色譜儀，按照一定的色譜條件進行測定；

（4）得出結果：測試品色譜中，在與混合對照品色譜的麥芽五糖峰后相應的位置有色譜峰出現，則判定檢出寡糖，即蜂蜜摻偽。

所述的乙醇溶液的體積濃度為25～35%。

所述色譜條件為：色譜柱為TechMate NH2-ST ，250mm×4.6mm，5μm，流速0.9～1.2ml/min；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，進行梯度洗脫；進樣量5～10μl；蒸發光散射檢測器檢測，蒸發光散射檢測器檢測漂移管溫度為50℃，氣體流速1.5～2.0L/min。

所述色譜條件中，梯度洗脫的程序為：0～35min，流動相A從75%到55%，流動相B從25%到45%；35～38min，流動相A從55%到75%，流動相B從45%到25%；38～45min，流動相A為75%，流動相B為25%。

本發明采用的檢測條件和方法是在查閱大量文獻的基礎上，經過多次實驗探索研究之后篩選出來的，能夠達到準確度高、精確度高、檢出限低、穩定性好等目的。

本發明的有益效果是：

1、本發明所述一種中藥蜜丸中摻偽蜂蜜的檢測方法，樣品溶液制備方法簡單，檢測所需試劑易得，洗脫完全，可同時檢測多種中藥蜜丸中的摻偽蜂蜜，使用范圍廣。

2、本發明所述一種中藥蜜丸中摻偽蜂蜜的檢測方法，采用高效液相色譜法進行分析，操作簡便，方便快速，檢測效率高，分離效果好，準確度高，且具有良好的穩定性和重現性。

附圖說明

圖1是混合對照品色譜圖。

圖2是陰性樣品色譜圖。

圖3是麥芽糖漿色譜圖。

圖4是果葡糖漿色譜圖。

圖5是大米糖漿色譜。

具體實施方式

為了更加詳細的介紹本發明，下面結合實施例，對本發明做進一步說明。實施例并不是對本發明技術方案的限定，所有基于本發明權利要求范圍內所做的修改，仍在本發明的權利要求范圍內。

實施例所用的儀器和試劑為：高效液相色譜儀，Alltech 3300 ELSD蒸發光檢測器；麥芽三糖、麥芽四糖、麥芽五糖、麥芽六糖、麥芽七糖標準品；蜂蜜中寡糖測定專用小柱，樣品選用山楂丸；麥芽糖漿，果葡糖漿，大米糖漿，水為高純水。

實施例1

一種中藥蜜丸中摻偽蜂蜜的檢測方法，包括以下步驟：