[發(fā)明專利]一種微波索氏提取裝置制作方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711207831.6
• 申請(qǐng)日: 2017-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107694143A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高云濤;施志凡;彭金輝;熊華斌;李曉芬;楊志;劉滿紅;戴建輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南民族大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01D9/00
• 分類(lèi)號(hào): B01D9/00;B01D9/02;G01N1/34
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于科學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種提取儀器，具體地說(shuō)是一種微波索氏提取裝置。

技術(shù)背景

索氏提取法是從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種非常經(jīng)典的提取方法，該方法利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，既節(jié)約溶利萃取效率又高，至今仍然廣泛應(yīng)用于分析測(cè)試各領(lǐng)域。索氏提取法最大有缺點(diǎn)就是提取過(guò)程冗長(zhǎng)，一般需要6-8 h以上，這上缺點(diǎn)制約了該法的應(yīng)用。

提取是目標(biāo)物質(zhì)從固體樣品內(nèi)擴(kuò)散到溶劑的傳質(zhì)過(guò)程，這一過(guò)程通常受到多種因素的制約而耗時(shí)，如植物的有效成分往往包裹在纖維素細(xì)胞壁內(nèi)難以釋放，因此需要借助加熱、超聲或者微波等外力的強(qiáng)化作用。索氏提取法實(shí)質(zhì)上是通過(guò)冷凝溶劑的淋洗作用實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)從固體樣品內(nèi)擴(kuò)散到溶劑中，缺乏外力強(qiáng)化作用，這個(gè)過(guò)程需要耗費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間。微波處理技術(shù)由于其獨(dú)特的作用，給明顯提高提取、反應(yīng)等過(guò)程的速率，在化學(xué)和生物的各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的使用，目前已有微波輔助索氏提取方法的報(bào)道，但這類(lèi)研究是將樣品用微波進(jìn)行預(yù)處理，改變樣品材料的細(xì)微組織結(jié)構(gòu)使目標(biāo)成分更容易釋放出來(lái)，而不是將微波作用于提取過(guò)程，已有的研究仍然需要數(shù)小時(shí)的提取時(shí)間，微波輔助索氏提取方法對(duì)提取速率的改善作用是有限的。

目前微波化學(xué)過(guò)程通常將多模諧振腔作為微波的一個(gè)運(yùn)作空間，通過(guò)諧振腔向待處理樣品饋入微波能量，但多模諧振腔的優(yōu)點(diǎn)是腔體大，為保證足夠功率密度通常采用較大功率的微波能，極易會(huì)在樣品區(qū)域形成過(guò)熱，很難控制溫度，并不適合采用低沸點(diǎn)溶劑的索氏提取法，加之已有微波設(shè)備復(fù)雜而體積龐大，很難與索氏提取裝置結(jié)合，因此，將微波應(yīng)用于索氏提取過(guò)程，即真正意義上的微波索氏提取仍然是個(gè)空白。

目前，微波在熱療、腫瘤消融等的醫(yī)用領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用，國(guó)內(nèi)外已研發(fā)出多種醫(yī)用天線式近場(chǎng)微波輻射器，這類(lèi)天線式輻射器使用同軸饋電，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小巧，形式多樣，適應(yīng)性強(qiáng)，在索氏提取裝置中應(yīng)用具有潛在應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，本發(fā)明在已有索氏提取裝置中增加一個(gè)微波連接管，使用微波輻射器將脈沖式微波能集中饋入樣品，本發(fā)明目的在于，提供一種微波索氏提取裝置，該裝置提取速度快、易于控制溫度、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的方案是，一種微波索氏提取裝置，包括微波連接管、冷凝管、蒸餾瓶和索氏提取管、索氏提取管內(nèi)設(shè)樣品筒，其特征在于：所述微波連接管包括主管、支管和微波輻射器，所述微波輻射器包括同軸電纜和輻射頭，同軸電纜一端通過(guò)輸入端子與微波源連接，另一端依次穿過(guò)微波連接管支管的密封塞內(nèi)孔、主管下口連接至微波輻射頭；所述微波輻射頭設(shè)置于索氏提取管樣品筒的樣品中，所述微波連接管主管上口與冷凝管下口連接，下口連接至索氏提取管上口，索氏提取管下口與蒸餾瓶連接。

所述微波連接管、冷凝管、蒸餾瓶和索氏提取管所有接口均為標(biāo)準(zhǔn)磨口。

所述微波源為具有脈沖模式的同軸輸出固態(tài)微波發(fā)生器，微波頻率為2450 MHz，功率0-50 W可調(diào)，脈沖信號(hào)周期10ms-30 min可調(diào)，微波占空比0-100%可調(diào)。

所述同軸電纜內(nèi)導(dǎo)體為鍍銀銅線，直徑為0.2- 0.8 mm，外導(dǎo)體直徑為2.0-8.0 mm，內(nèi)外導(dǎo)體間為聚四氟乙烯介質(zhì)。

所述微波輻射頭選自探針式、挽袖式單極天線或裂縫式偶極天線等輻射器的一種，其特征在于，所述微波輻射頭使用鍍銀銅線制成，長(zhǎng)度20.0-50.0 mm，一端為自由端，一端焊接于同軸電纜內(nèi)導(dǎo)體。

所述索氏提取管使用時(shí)包覆有微波屏蔽鋁箔。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

其一，本發(fā)明本發(fā)明放棄已有微波設(shè)備多模諧振腔的結(jié)構(gòu)，僅在已有索氏提取裝置中增加一個(gè)微波連接管，使用微波輻射器將脈沖式微波能集中饋入樣品，實(shí)現(xiàn)了將微波能饋入索氏提取過(guò)程；其二本發(fā)明將微波輻射器置于樣品內(nèi)部，集中作用于樣品，使用小功率的微波能就可保證樣品處理所需要的功率密度和較高的提取效率，并采用脈沖式微波源，微波間歇式作用于樣品，易于控制溫度，避免了樣品過(guò)熱和冷凝后的溶劑再揮發(fā)問(wèn)題。其三，本發(fā)明大大加快了索氏提取過(guò)程，根據(jù)我們的驗(yàn)證，僅需要20 min就能完成已有裝置需要4 h以上的提取過(guò)程，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為微波連接管結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為微波輻射頭結(jié)構(gòu)示意圖；其中圖3a、圖3b和圖3c分別為探針式、挽袖式單極天線和裂縫式偶極天線輻射器。