[發(fā)明專利]保健品中18種非法添加降糖降壓藥物殘留量的檢測方法

有效

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• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107741465B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設計）人: 葉佳明;史立文;許榮年;葉磊海;應寒松;詹越城;陳青俊
• 申請（專利權）人: 浙江公正檢驗中心有限公司;贊宇科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新;王之懷

1.一種保健品中18種非法添加降糖降壓藥物殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

1)自制提取液的制備：將甲醇、乙酸乙酯及癸醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；

2)取保健品片劑、膠囊或顆粒破碎后，準確稱取3-10g試樣于具塞離心管中，再加入20-60mL自制提取液混合，超聲波萃取2-10min，離心分離后，取1mL上清液氮氣吹干，以1mL50％乙腈水溶液復溶；

3)復溶液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進行HPLC-MS/MS測定；

所述18種非法添加降糖降壓藥物包括11種降糖類藥物：甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齊特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、馬來酸羅格列酮、瑞格列奈、鹽酸吡格列酮、鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍，7種降壓類藥：阿替洛爾、鹽酸可樂定、氫氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平及硝苯地平；

所述步驟1)中自制提取液的制備方法中甲醇與乙酸乙酯的質量比為1:0.05～0.15，癸醇聚氧乙烯醚的添加量為自制提取液質量的0.05～0.5％；

HPLC-MS/MS的檢測條件為：正離子監(jiān)測模式下色譜條件為：色譜柱：安捷倫ZORBAX SB-C18柱；柱溫：35℃；進樣量：10μL；流動相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸銨水溶液；流動相B：乙腈；梯度洗脫程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～3.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；3.0～6.0min，30～95％B，流速：0.3mL/min；6.0～8.0min，95％B，流速：0.3mL/min；8.0～10.0min，95～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；

負離子監(jiān)測模式下色譜條件；色譜柱：安捷倫ZORBAX SB-C18柱；柱溫：35℃；進樣量：10μL；流動相A：水；流動相B：乙腈；梯度洗脫程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～3.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；3.0～6.0min，30～95％B，流速：0.3mL/min；6.0～8.0min，95％B，流速：0.3mL/min；8.0～10.0min，95～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。

2.根據(jù)權利要求1所述的保健品中18種非法添加降糖降壓藥物殘留量的檢測方法，其特征在于：所述步驟3)HPLC-MS/MS的測定選用電噴霧離子源(ESI)、采用多反應監(jiān)測模式(MRM)采集數(shù)據(jù)，以目標化合物母離子及子離子進行定性和定量分析。

3.根據(jù)權利要求2所述的保健品中18種非法添加降糖降壓藥物殘留量的檢測方法，其特征在于：質譜條件為：

離子源：電噴霧離子源(ESI)；

掃描方式：除了氫氯噻嗪采用負離子監(jiān)測模式，其他化合物均采用正離子監(jiān)測模式；

檢測方式：多反應監(jiān)測方式采集，質譜采集速率407ms/cycle；毛細管電壓：4.0kV；霧化器壓力：35psi；干燥氣溫度：350℃；干燥氣流速：10L/min。