[發(fā)明專利]一種硝酸銀催化劑廢液回收利用工藝

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• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109835933A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張珍華
• 申請（專利權(quán)）人: 張珍華
• 主分類號: C01F11/38
• 分類號: C01F11/38;C01G5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種硝酸銀催化劑廢液回收利用工藝，包括如下步驟：將廢銀催化劑及其載體廢渣與硝酸溶液以純質(zhì)量比1∶0.47～1.03反應(yīng)于耐腐蝕的反應(yīng)器里，生成硝酸銀和硝酸鈣的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鈣的澄清濾液；將硝酸銀和硝酸鈣的澄清濾液送進減壓蒸餾器里進行減壓蒸餾，濃縮成飽和溶液時排出來冷卻、結(jié)晶分離，首先析出的是硝酸銀，之后析出九水硝酸鈣晶體，再經(jīng)洗滌、干燥，獲得九水硝酸鈣晶體和硝酸銀產(chǎn)品；將獲得的九水硝酸鈣晶體送進烘干箱加熱至加熱到68～72℃烘干，經(jīng)冷卻包裝獲得六水硝酸鈣產(chǎn)品。本發(fā)明以廢銀催化劑及其載體廢渣為原料制備硝酸銀和六水硝酸鈣，變廢為寶，為企業(yè)創(chuàng)造出可觀的經(jīng)濟效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油有機化工深加工廢催化劑的綜合治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種硝酸銀催化劑廢液回收利用工藝。

背景技術(shù)

乙烯氧化法是乙烯和空氣或者氧氣在銀催化劑的存在下，直接氣相氧化生成環(huán)氧乙烷，在通過吸收塔用水吸收形成冷凝液體，未氧化反應(yīng)的乙烯再循環(huán)回流到反應(yīng)器里繼續(xù)反應(yīng)，循環(huán)吸收直至全部形成環(huán)氧乙烷液體，吸收液經(jīng)解吸精餾得到環(huán)氧乙烷成品。

在這個氧化反應(yīng)中最重要的環(huán)節(jié)就是用催化劑銀來起催化反應(yīng)，而銀并不和里面的任何物質(zhì)進行反應(yīng)，所以催化劑銀的作用不可替代。由于上述原因，使用催化劑銀的成本是非常高昂的，當(dāng)催化作用完成后又得當(dāng)做廢物排放掉，既不經(jīng)濟又不環(huán)保。因此研究和開發(fā)催化劑銀或者其他催化劑，使之變廢為寶是非常重要的，及時的，必不可少的。

乙烯氧化法銀催化劑其排放量為生產(chǎn)每噸產(chǎn)品要排出0.0002噸，也就是生產(chǎn)每噸產(chǎn)品排放0.2公斤，里面還有三氧化二鈣載體混合，簡稱鈣土。其中催化劑銀的含量為15％，其余的全部都是三氧化二鈣。

本發(fā)明就是利用硝酸銀催化劑廢液回收利用工藝，為企業(yè)創(chuàng)造經(jīng)濟效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，對銀催化劑及其載體廢渣進行處理，綜合利用，制備硝酸銀和六水硝酸鈣，提供一種硝酸銀催化劑廢液回收利用工藝，該方法有效的利用了廢銀催化劑來制備硝酸銀和硝酸鈣等有價值的產(chǎn)品，既創(chuàng)造了經(jīng)濟價值，又消除了污染。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種硝酸銀催化劑廢液回收利用工藝，包括如下步驟：

1)將廢銀催化劑及其載體廢渣(以氧化銀計)與硝酸溶液以純質(zhì)量比1：0.38～1.42反應(yīng)于耐腐蝕的反應(yīng)器里，開動攪拌器，進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成硝酸銀和硝酸鈣的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鈣的澄清的濾液和少量的雜質(zhì)濾餅，將雜質(zhì)濾餅送去焚燒或掩埋；

2)將上述獲得的硝酸銀和硝酸鈣的澄清的濾液送進減壓蒸餾器里進行減壓蒸餾，濃縮成飽和溶液時排出來冷卻、結(jié)晶分離，根據(jù)硝酸銀和硝酸鈣凝固點的不同，首先析出的是硝酸銀，之后根據(jù)折算蒸發(fā)達到硝酸鈣的九個結(jié)晶水量才析出九水硝酸鈣晶體，經(jīng)折算如果水量不足可以填充至九個結(jié)晶水的量，再經(jīng)洗滌、干燥，獲得九水硝酸鈣晶體和硝酸銀產(chǎn)品；

3)將上述獲得的九水硝酸鈣晶體送進烘干箱加熱到68～72℃烘干，九水硝酸鈣失去三個結(jié)晶水成為六水硝酸鈣，經(jīng)冷卻包裝獲得六水硝酸鈣產(chǎn)品。

本發(fā)明的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為：

3Ag+4HNO3＝3AgNO3+2H2O+NO

Al2O3+6HNO3+9H2O＝2Al(NO3)3·6H2O