[發明專利]一種生物緩沖劑—嗎啉基丙烷磺酸(MOPS)的制備方法在審
| 申請號: | 201711206086.3 | 申請日: | 2017-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN109836397A | 公開(公告)日: | 2019-06-04 |
| 發明(設計)人: | 胡莉萍;吳瑞;胡冠豐 | 申請(專利權)人: | 荊楚理工學院 |
| 主分類號: | C07D295/088 | 分類號: | C07D295/088 |
| 代理公司: | 武漢智元知識產權代理事務所(普通合伙) 42234 | 代理人: | 張炳楠 |
| 地址: | 448000 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙烷磺酸 嗎啉基 生物緩沖劑 溶劑 嗎啉 制備 丙烷磺酸內酯 有機合成領域 脫色 氮氣保護 二溴丙烷 溶劑殘留 制備工藝 還原劑 乙醇 色度 性狀 合成 應用 | ||
1.一種生物緩沖劑—嗎啉基丙烷磺酸(MOPS)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:嗎啉與1,3-丙烷磺酸內酯(1,3-PS)反應生成嗎啉基丙烷磺酸,
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應可以在極性溶劑中進行;所述極性溶劑可以為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、甲酰胺、三氟乙酸、二甲基亞砜、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、乙酸、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、二氧六環、四氫呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、異丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲苯等中的一種或多種,所述溶劑優選為乙醇。
3.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑在使用前,可以用脫色劑進行預處理至在260nm和280nm處的紫外吸光度均小于0.05,所述脫色劑可以為活性炭。
4.如權利要求1-3中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述嗎啉與1,3-丙烷磺酸內酯的摩爾比可以為(1.0~2.0):1,例如(1.02~1.2):1。
5.如權利要求1-4中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述反應的溫度可以為15~50℃,例如20~30℃。
6.如權利要求1-5中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述反應的時間可以為1~7小時,優選為2小時。
7.如權利要求1-6中任一項所述的制備方法,其特征在于,反應完成后,還可以將得到的產物進行降溫結晶、離心分離、重溶、脫色、過濾、降溫結晶、離心、洗滌、干燥。
8.如權利要求1-7中任一項所述的制備方法,其特征在于,反應結束后,可以降溫結晶數小時,通過離心分可得粗品。
9.如權利要求1-8中任一項所述的制備方法,其特征在于,得到粗品后,將粗品加到適量去離子水中攪拌升溫至溶解,加還原劑和脫色劑,脫色數小時,降溫過濾,所述還原劑優選為保險粉,所述脫色劑優選為活性炭。
10.如權利要求1-9中任一項所述的制備方法,其特征在于,將濾液升溫溶解,降溫結晶,離心分離,洗滌,干燥,可得到產品,結晶罐可以用惰性氣體進行保護,所述惰性氣體可以為氮氣或氬氣,所述洗滌優選使用極性溶劑進行洗滌。
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