[發明專利]一種以TTAB為電解質的電化學陰極剝離石墨箔片制備石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201711205781.8
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107902647A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 王紅強;屈永浩;李文芳;耿斌;黃有國;李慶余
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司45112
• 代理人: 劉梅芳

技術領域

本發明涉及石墨烯技術，具體是一種以TTAB為電解質的電化學陰極剝離石墨箔片制備石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是只有一個碳原子厚度的二維材料，是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是一種由碳原子構成的單層片狀新材料。石墨烯既是最薄的材料，也是最強韌的材料，斷裂強度比最好的鋼材還要高200倍，同時它又有很好的彈性，拉伸幅度能達到自身尺寸的20％，它是目前自然界最薄、強度最高的材料。目前，石墨烯最有潛力的應用是成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來生產未來的超級計算機，用石墨烯取代硅，計算機處理器的運行速度將會快數百倍，另外，石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；另一方面，它非常致密，即使是最小的氣體原子(氦原子)也無法穿透，這些特征使得它非常適合作為透明電子產品的原料，如透明的觸摸顯示屏、發光板、儲能材料和太陽能電池板等。

石墨烯作為目前發現的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，其被稱為“黑金”，是“新材料之王”，科學家甚至預言石墨烯將“徹底改變21世紀，極有可能掀起一場席卷全球的顛覆性新技術新產業革命。

目前，制備石墨烯的主要方法有；

(1)化學氣相沉積(CVD)法：該法以甲烷等含碳化合物為碳源，在高溫下將碳源裂解生成碳原子并滲入到金屬基體內，降低溫度后，碳原子會從金屬基體內析出，進而生成石墨烯，然而，化學氣相沉積(CVD)法成本高、過程復雜、在一定程度上限制了三維石墨烯的進一步發展，而且化學氣相沉積(CVD)法需要特定的多孔金屬材料作為基底，這會大大增加其成本；

(2)Hummers法制備石墨烯：該法的主要步驟分為：一.氧化石墨烯的合成；二.還原氧化石墨烯。Hummers法首先是利用強酸(濃H₂SO₄)和具有強氧化性的金屬鹽(KMnO₄)在一定的條件下將天然鱗片石墨制備成氧化石墨烯，然后氧化石墨烯在強還原劑(肼)的作用下被還原而生成石墨烯。雖然利用Hummers法制備石墨烯被廣泛的應用，但在實際操作中，這種方法的步驟較多，對合成過程的影響因素較多，造成的石墨烯的產率較低，且合成的石墨烯缺陷度較大，質量不高；

(3)模板法：該法以氧化石墨烯為原料，通過靜電作用或分子間作用力，形成包覆模板的氧化石墨烯，將氧化石墨烯還原成石墨烯后除去模板可制備石墨烯，該法最大的優勢是孔徑可以調控，即可以通過改變模板制備不同孔徑的石墨烯，但是該法制備程序多，過程復雜，耗時長；

上述這些方法存在一系列的缺點，如：制備出來石墨烯缺陷度高、制備過程復雜、成本高、耗時長、不易操作等。

目前為止，石墨烯的制備還處于初步階段，由于石墨烯具有較大的比表面積且導電性較好，故石墨烯將會被廣泛的應用于儲能器件的電極材料中。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，而提供一種以TTAB為電解液的電化學陰極剝離石墨箔片制備石墨烯的方法。這種方法的優點是制備原料簡單易得、操作容易、成本低、工藝過程簡單、步驟少、生產周期短、生產出的產品的結構和電化學性能優異、非常適宜于工業生產。

實現本發明目的技術方案是：

一種以TTAB為電解質的電化學陰極剝離石墨箔片制備石墨烯的方法，包括如下步驟：

1)備料：將石墨電極、NMP、無水乙醇、TTAB、直流穩壓電源、鐵架臺和導電夾子準備好備用；

2)配制電剝離液：稱取步驟1)中NMP、無水乙醇，TTAB、配制成0.1mol/L TTAB電化學剝離石墨烯電剝離液；

3)組裝電剝離裝置：將石墨電極分別作為陰極和陽極，將兩電極垂直且平行浸入到電剝離液中，兩電極之間有間隔距離，兩電極與直流穩壓電源連接；

4)電剝離：接通電源電壓設置為20V電化學剝離240分鐘；

5)過濾、洗滌：將步驟4)剝離后的電剝離液中的石墨烯前驅體用洗滌劑過濾洗滌得到物質A；

6)超聲分散：將步驟5)洗滌后的物質A超聲分散，得到石墨烯的水溶液，超聲分散作用是將洗滌后的石墨烯重新分散開來并且是生成的石墨烯的尺寸大小比較均一；

7)冷凍干燥：將步驟6)得到的石墨烯的水溶液冷凍干燥成石墨烯粉末，冷凍干燥的作用是使石墨烯水溶液中的去離子水被干燥除去從而防止石墨烯的團聚有利于石墨烯的生成。

步驟1)中所述的NMP為N-甲基吡咯烷酮。

步驟1)中所述的TTAB為十四烷基三甲基溴化銨。