[發明專利]一種茴香酮的檢測方法

有效

• 申請號: 201711203892.5
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107894476B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 賴小紅;張巨瓊;王晨曦;張佳卉;徐仕銀;李旺;劉丁;文煥松;夏柯;鐘鈺
• 申請（專利權）人: 成都普思生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 向丹

1.一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法包括使用高效液相色譜儀檢測小茴香藥材中茴香酮的含量，步驟如下：

（1）制備供試品溶液：取小茴香藥材粉末2.0g，加入有機溶劑進行提取操作，將提取溶液減壓濃縮后，加入甲醇溶解定容至5ml，搖勻過濾后，作為供試品溶液，待用；

（2）制備對照品溶液：取茴香酮為對照品，使用甲醇溶液配制成濃度為1.0mg/ml的溶液，作為對照品溶液，待用；

（3）檢測：分別取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀中進行測定，所述高效液相色譜儀的檢測條件滿足：

色譜柱：以十八烷基鍵合硅膠為填料，

流動相：乙腈-水，進行梯度脫洗程序，

柱溫：25～45℃，

流速：0.8～1.2ml/min，

檢測波長：200～400nm，

流動相的梯度脫洗程序如下：

0～25min： 50～60%乙腈-50～40%水，

25～28min：60～90%乙腈-40～10%水，

28～38min：90%乙腈-10%水，

38～39min： 90～50%乙腈-10～50%水，

39～50min：50%乙腈-50%水。

2.根據權利要求1所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述步驟（1）中，以濃度為80～100%的石油醚或濃度為80～100%的乙醇作為有機溶劑，經提取操作后，取提取溶液在-0.006～-0.1MPa的壓力下經減壓濃縮5～10min后，加入濃度為80～100%的甲醇溶解。

3.根據權利要求1所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述提取操作為超聲提取、索氏提取中一種或兩種。

4.根據權利要求3所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述超聲提取條件滿足：電磁波頻率40～60 kHz、提取時間15～30min、提取溫度15～40℃。

5.根據權利要求3所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述索氏提取條件滿足：提取時間1～3h、提取壓力為常壓、提取溫度70～100 ℃。

6.根據權利要求1所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述步驟（3）中，柱溫為25℃。

7.根據權利要求1所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述步驟（3）中，流速為1.0ml/min。

8.根據權利要求1所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述步驟（3）中，檢測波長為288nm。

9.根據權利要求1所述的一種茴香酮的檢測方法，其特征在于：所述步驟（3）中，色譜柱規格為C18，4.6*250mm，5um。