[發(fā)明專利]一種碳量子點(diǎn)的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711203649.3
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN107880881A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王學(xué)川;白鵬霞;羅曉民;李季;馮見艷;魏夢媛
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司61202
• 代理人: 劉華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳量子點(diǎn)的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種碳量子點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)

碳量子點(diǎn)是碳家族中一種新型的材料，由于具有良好的生物相容性，穩(wěn)定的熒光性及低毒性，這使其在傳感器、藥物傳輸及分子檢測等方面被廣泛應(yīng)用。目前，常用來制備碳量子點(diǎn)的方法有水熱法，激光法及微波法等，常用石墨烯，碳納米管及有機(jī)體等作為碳源，然而，這些方法通常制備時(shí)間較長，過程比較復(fù)雜，原料比較昂貴，這就限制了碳量子點(diǎn)的大規(guī)模生產(chǎn)，不能滿足工業(yè)化的要求。

廢紙回收利用具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，目前我國廢紙回收率僅達(dá)到37.9%，仍低于47.7%的世界平均水平和發(fā)達(dá)國家70%左右的水平，在廢紙質(zhì)量、品種、貨源、回收方式、處理技術(shù)等各方面與國外廢紙相比皆難以具有競爭優(yōu)勢，企業(yè)、學(xué)校及個(gè)人浪費(fèi)紙張的現(xiàn)象較為普遍，節(jié)約用紙、利用廢紙愈識(shí)淡薄，回收的廢紙常用來生產(chǎn)其他類型的紙或做工藝品，存在處理過程較為復(fù)雜，再生產(chǎn)樣品的質(zhì)量差及安全性等問題，而用廢紙來制備量子點(diǎn)可以用于傳感器，環(huán)境檢測及生物成像等領(lǐng)域，其具有一定的研究意義和應(yīng)用價(jià)值。

基于以上的研究狀況，需要發(fā)展一種原料便宜，簡單的制備方法來制備碳量子點(diǎn)，本發(fā)明利用廢紙制備碳量子點(diǎn)，原料便宜，方法簡單，生產(chǎn)率高，解決了現(xiàn)有的制備碳量子點(diǎn)原料昂貴，操作復(fù)雜的問題，同時(shí)也可實(shí)現(xiàn)節(jié)約環(huán)保共雙贏。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明的目的是提出一種碳量子點(diǎn)的制備方法。本發(fā)明利用廢紙制備碳量子點(diǎn)變廢為寶，實(shí)現(xiàn)節(jié)約環(huán)保共雙贏。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種碳量子點(diǎn)的制備方法，包括以下步驟：

首先將廢紙燃燒成灰，再將紙灰加入到沸騰的硝酸中在油浴鍋上反應(yīng)，冷卻反應(yīng)液至室溫，并用無水碳酸鈉調(diào)pH至中性，最后將其倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的不銹鋼的反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，之后進(jìn)行透析，即可得到碳量子點(diǎn)。

經(jīng)過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述的紙為廢紙，所述的硝酸為濃硝酸，其廢紙質(zhì)量為0.01g時(shí)，所需濃硝酸為10-30mL。

經(jīng)過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述油浴鍋的溫度為110-150℃，油浴鍋上反應(yīng)的時(shí)間為2-5h。

經(jīng)過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，優(yōu)選的技術(shù)方案為：用截留分子量為3000Da的透析袋透析1-2d。

經(jīng)過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中反應(yīng)時(shí)反應(yīng)溫度為160-200℃，反應(yīng)時(shí)間為8-12h，反應(yīng)液冷卻至室溫，即可得到碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明的有益效果為：

（1）本發(fā)明的制備方法簡單，可操作性強(qiáng)，使用原料便宜，環(huán)保；

（2）本發(fā)明中用紙灰作為原料制備碳量子點(diǎn)可變廢為寶，實(shí)現(xiàn)節(jié)約環(huán)保共雙贏，可以應(yīng)用在于環(huán)境檢測、傳感及生物成像等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1制備的碳量子點(diǎn)在不同放大倍數(shù)下的透射電鏡圖；

圖2是實(shí)施例1制備的碳量子點(diǎn)水溶液在紫外燈照射前后對比圖；

圖3是實(shí)施例1制備的碳量子點(diǎn)在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但是本發(fā)明不局限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

步驟1：將廢紙燒成灰，取紙灰0.01g，將其加入到10mL沸騰的濃硝酸中，外浴油浴鍋溫度為140℃，反應(yīng)時(shí)間3h，冷卻反應(yīng)液至室溫，并用無水碳酸鈉調(diào)其pH為中性。

步驟2：用截留分子量為3000Da的透析袋透析1d。

步驟3：將上述的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的不銹鋼的反應(yīng)釜中，于烘箱中加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為10h，反應(yīng)液冷卻至室溫，即可得到碳量子點(diǎn)。

將本實(shí)施例制備的碳量子點(diǎn)溶液在透射電鏡下觀察，結(jié)果如圖1所示，表明該碳量子點(diǎn)分布均勻且呈球形。

圖2為該碳量子點(diǎn)溶液在自然光下與其在波長365nm紫外燈照射下對比圖，圖2 (a)顯示碳量子點(diǎn)溶液在自然光下呈淡黃色；圖2(b)顯示碳量子點(diǎn)溶液在波長365nm紫外燈照射下呈藍(lán)色，說明該碳量子點(diǎn)在一定激發(fā)波長下顯示出熒光性。

圖3為在不同激發(fā)波長下碳量子點(diǎn)溶液的熒光發(fā)射光譜曲線，說明該熒光碳量子點(diǎn)具有一定的波長依賴性。

實(shí)施例2

步驟1：將廢紙燒成灰，取紙灰0.01g，將其加入到15mL沸騰的濃硝酸中，外浴油浴鍋溫度為140℃，反應(yīng)時(shí)間2h，冷卻反應(yīng)液至室溫，并用無水碳酸鈉調(diào)其pH為中性。