[發(fā)明專利]一種液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的富集采樣和電離裝置

有效

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• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109841482B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 花磊;李慶運(yùn);王艷;李海洋
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: H01J49/04
• 分類號: H01J49/04;H01J49/16;G01N27/62
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析儀器，具體的說是一種液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的富集采樣和電離裝置，包括：文丘里管、膜富集采樣管和大氣壓電離源。文丘里管包括依次同軸設(shè)置的氣體傳輸管、收縮管、喉管和擴(kuò)張管；氣體傳輸管的入口端與外部高壓載氣氣源相連；膜富集采樣管為一管狀膜，膜富集采樣管穿過液體進(jìn)樣管的內(nèi)部；于文丘里管喉管處的外壁面上開設(shè)有通孔，膜富集采樣管的出口端與通孔密閉連接；一質(zhì)譜進(jìn)樣Skimmer電極設(shè)置于擴(kuò)張管出口后端，大氣壓電離源的電離區(qū)設(shè)置于文丘里管和質(zhì)譜進(jìn)樣Skimmer電極之間的區(qū)域。本發(fā)明采用管狀膜富集、文丘里采樣、大氣壓軟電離技術(shù)，可實現(xiàn)液體樣品中VOCs無需樣品前處理的高通量、快速、在線檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析儀器，特別涉及質(zhì)譜儀的采樣和電離裝置，具體的說是一種液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的富集采樣和電離裝置。

背景技術(shù)

隨著城市化和工業(yè)化進(jìn)程的不斷加快，人類賴以生存的水環(huán)境面臨日益嚴(yán)峻的污染問題。揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)是一類室溫下飽和蒸汽壓大于133.322Pa，沸點在50℃至260℃的有機(jī)物。通常情況下，VOCs是以微量或痕量的水平存在于水環(huán)境中，但VOCs大都具有毒性和刺激性，有些甚至?xí)a(chǎn)生致癌、致畸等生物毒性，對人體健康造成嚴(yán)重?fù)p害。因此，針對環(huán)境水體中大量樣品的檢測，高通量、快速、在線檢測方法的研究受到了廣泛的關(guān)注。目前，水中有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，如我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法——有機(jī)物指標(biāo)》中，采用的是基于氣相色譜的離線分析方法，需要頂空平衡、溶劑萃取等復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程。這種方法雖然分析結(jié)果的精度高，但是檢測速度慢、成本高，難以實現(xiàn)海量待測樣品的快速、在線分析和篩查。

質(zhì)譜法的分析速度快、分辨率和靈敏度高、定性能力強(qiáng)，特別是將質(zhì)譜分析與各種軟電離技術(shù)相結(jié)合，如電噴霧電離、大氣壓化學(xué)電離等，適合于有機(jī)物樣品的快速、在線分析。然而，質(zhì)譜需要工作于高真空的環(huán)境中，液體樣品難以直接進(jìn)入質(zhì)譜腔體中進(jìn)行電離和分析，通常需要利用頂空、萃取等方式提取液體樣品中的待測VOCs，再進(jìn)行電離和檢測，但這種預(yù)處理方法耗時較長；電噴霧電離能夠直接對液體樣品中的待測物進(jìn)行離子化，并通過去溶劑化形成氣相離子進(jìn)入質(zhì)譜中分析，但是受限于液體樣品中的待測物濃度，直接電噴霧電離對液體樣品中痕量VOCs的檢測靈敏度不高。

由此，本發(fā)明設(shè)計了一種液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的富集采樣和電離裝置，采用管狀膜富集結(jié)合文丘里采樣技術(shù)，對液體樣品中的VOCs進(jìn)行直接的在線萃取、富集采樣、溶劑再溶解脫附，以及充分的霧化后，經(jīng)由大氣壓軟電離源的高效電離，進(jìn)入質(zhì)譜中實現(xiàn)高通量、快速、在線分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的富集采樣和電離裝置，利用管狀膜富集、文丘里采樣、大氣壓軟電離技術(shù)，實現(xiàn)液體樣品中VOCs無需樣品前處理的高通量、快速、在線檢測。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的富集采樣和電離裝置，包括：文丘里管、膜富集采樣管和大氣壓電離源；

文丘里管包括依次同軸設(shè)置的氣體傳輸管、收縮管、喉管和擴(kuò)張管；喉管的內(nèi)徑小于氣體傳輸管的內(nèi)徑；氣體傳輸管的入口端與外部高壓載氣氣源相連；

膜富集采樣管為一管狀膜，膜富集采樣管穿過液體進(jìn)樣管的內(nèi)部；于文丘里管喉管處的外壁面上開設(shè)有通孔，膜富集采樣管的出口端與通孔密閉連接，膜富集采樣管的入口端伸入至噴霧溶劑儲槽內(nèi)的噴霧溶劑液面以下；

一質(zhì)譜進(jìn)樣Skimmer電極設(shè)置于擴(kuò)張管出口后端，質(zhì)譜進(jìn)樣Skimmer電極中部開設(shè)有通孔；文丘里管的軸線與質(zhì)譜進(jìn)樣Skimmer電極通孔的軸線之間的夾角θ呈0°～90°設(shè)置；大氣壓電離源的電離區(qū)設(shè)置于文丘里管)和質(zhì)譜進(jìn)樣Skimmer電極之間的區(qū)域。

膜富集采樣管與液體進(jìn)樣管同軸設(shè)置，或膜富集采樣管在液體進(jìn)樣管內(nèi)部呈螺旋狀設(shè)置。