[發(fā)明專利]復合納米半導體材料AZO/Nb2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711203023.2
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107991343B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李贊;張宏坤
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱學院
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;C04B41/88;C01G33/00;C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件的制備方法，其特征在于該方法，按以下步驟進行：

步驟一：按乙酸鋅與六次甲基四胺的摩爾比為1：(2～3)，可溶性鋁鹽的物質(zhì)的量為乙酸鋅的3％～5％，將乙酸鋅、六次甲基四胺和可溶性鋁鹽加入水中，混合均勻后，加入到水熱釜中，再把水熱釜放在溫度為120～130℃的爐中反應12～15h，反應得到的產(chǎn)物再經(jīng)過離心清洗、干燥，得到AZO粉；

步驟二：稱取AZO粉與Nb₂O₅粉，其中AZO粉中的Zn與Nb₂O₅粉中的Nb的摩爾比為8～9：1，先把AZO粉溶于去離子水中得到AZO溶液；再把Nb₂O₅粉加入到稀HNO₃中酸化，過濾，得到Nb₂O₅溶液；然后把Nb₂O₅溶液加入到AZO溶液中，在攪拌條件下加熱到50～60℃并保持恒溫6～8h，保溫期間保持溶液的pH值在8～8.5，有白色沉淀析出；

步驟三：將步驟二的析出的白色沉淀離心分離出來，去離子水洗滌至pH值為中性，抽濾，真空干燥，得到白色粉末；

步驟四：將步驟三得到的白色粉末放在溫度為500～700℃的爐中燒結(jié)3～6小時，得AZO/Nb₂O₅粉體；

步驟五：將步驟四得到的AZO/Nb₂O₅粉體用研磨處理，得到AZO/Nb₂O₅納米粉體，再按AZO/Nb₂O₅納米粉體質(zhì)量的3％～5％向AZO/Nb₂O₅納米粉體中加入H₂PtCl₆，調(diào)勻，再滴入適量松油醇調(diào)成漿，在Al₂O₃陶瓷管上涂膜后，室溫干燥，再放在溫度為600～650℃的爐中燒結(jié)3～6小時，得到復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件；該氣敏元件是在Al₂O₃陶瓷管上負載一層納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件的制備方法，其特征在于步驟一中水熱反應的溫度為125℃，反應時間為13h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件的制備方法，其特征在于步驟二中稀HNO₃的質(zhì)量百分濃度為20％～25％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件的制備方法，其特征在于步驟二中保持pH值在8～8.5采取的方法是將質(zhì)量百分濃度為25％～30％的NaOH滴入到溶液中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件的制備方法，其特征在于步驟三中離心分離的轉(zhuǎn)速為3000-5000r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件的制備方法，其特征在于步驟三中真空干燥的溫度為100～120℃，真空干燥的時間為5～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復合納米半導體材料AZO/Nb₂O₅/Pt的氣敏元件的制備方法，其特征在于步驟四中燒結(jié)溫度為600℃，燒結(jié)時間為5小時。