[發(fā)明專利]無溶劑型水性聚氨酯分散體的制備方法及其產(chǎn)品在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711202969.7 | 申請日： | 2017-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN107936221A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李寧;李震;熊曉莉;李有剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶工商大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/75 | 分類號： | C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/32;C09J175/06;C09J123/08 |
| 代理公司： | 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11275 | 代理人： | 趙榮之 |
| 地址： | 400067 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 溶劑 水性 聚氨酯 散體 制備 方法 及其 產(chǎn)品 | ||
1.無溶劑型水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將聚酯二元醇在N2保護(hù)下攪拌，真空脫水，然后在溫度為40～90℃，繼續(xù)攪拌下加入異氰酸酯，反應(yīng)后加入催化劑二月桂酸二丁基錫，繼續(xù)反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值后，降溫添加2,2-二羥甲基丁酸和二月桂酸二丁基錫，擴(kuò)鏈反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值后，加入三乙胺中和預(yù)聚結(jié)束；所述聚酯二元醇為新戊二醇己酸酯與聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇的混合物；所述異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯與六亞甲基二異氰酸酯的混合物；
2)在恒溫攪拌下添加乙二胺和去離子水的混合液，其中乙二胺添加量為預(yù)聚體剩余-NCO含量的60～110％計算，乳化，攪拌得無溶劑型水性聚氨酯乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無溶劑型水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于：步驟1)為將聚酯二元醇在N2保護(hù)下，50～300r/min攪拌，100～120℃真空脫水45～120min，降溫至40～80℃，降低攪拌速度至50～200r/min，然后加入異氰酸酯，100～500r/min攪拌下，50～100℃反應(yīng)10～60min后，加入催化劑二月桂酸二丁基錫，繼續(xù)反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值后，降溫至60～100℃，添加2,2-二羥甲基丁酸和二月桂酸二丁基錫，在溫度為60～100℃，100～500r/min條件下擴(kuò)鏈反應(yīng)0.5～3.0h，然后測-NCO含量達(dá)到理論值后降將溫為30～80℃，加入三乙胺中和預(yù)聚結(jié)束。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述無溶劑型水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述聚酯二元醇與異氰酸酯的摩爾比為1：1.0～4.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述無溶劑型水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述新戊二醇己酸酯與聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇的摩爾比例為1:0.5～2.5；所述異佛爾酮二異氰酸酯與六亞甲基二異氰酸酯的摩爾比例為6:4～9:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述無溶劑型水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于：步驟1)中，二月桂酸二丁基錫加入質(zhì)量按預(yù)聚體總質(zhì)量的0.01～0.08％；所述2,2-二羥甲基丁酸加入量為二元醇與異氰酸酯反應(yīng)達(dá)理論值時，所剩異氰酸酯摩爾量的10～60％計算。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述無溶劑型水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于：步驟2)為在30～80℃恒溫、500～2000r/min高速下攪拌，緩慢添加乙二胺和去離子水的混合液，其中乙二胺添加量為預(yù)聚體剩余-NCO含量的50～110％計算，高速剪切乳化10～50min后，轉(zhuǎn)速調(diào)至400～1000r/min，繼續(xù)攪拌20～80min，即得無溶劑型水性聚氨酯分散體。
7.由權(quán)利要求1～6任一項所述的制備方法制得的無溶劑型水性聚氨酯分散體。
8.利用權(quán)利要求7所述無溶劑型水性聚氨酯分散體制備無溶劑型水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于：取醋酸乙烯-乙烯共聚物，攪拌下，將醋酸乙烯-乙烯共聚物與無溶劑型水性聚氨酯分散體混合，攪拌后，添加增稠劑，潤濕劑，攪拌得到無溶劑型水性聚氨酯乳液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述無溶劑型水性聚氨酯分散體制備無溶劑型水性聚氨酯的方法，其特征在于：取醋酸乙烯-乙烯共聚物，在200～900r/min攪拌下，將醋酸乙烯-乙烯共聚物與無溶劑型水性聚氨酯分散體質(zhì)量比按1:0.5～3.0混合，攪拌15min，添加增稠劑至粘度調(diào)至200～1200mpa.s后，按每150g混合乳液添加0.1～0.8g潤濕劑，350r/min攪拌10～50min，得到無溶劑型水性聚氨酯乳液。
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