[發明專利]一種低油離度的導熱硅脂組合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201711202679.2
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107892816B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 劉斌;張航;淮秀蘭;蔡軍;陳哲;楊明
• 申請（專利權）人: 中國科學院工程熱物理研究所
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/00;C08K3/08;C08K3/22;C09K5/14
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本發明公開了一種低油離度導熱硅脂組合物及其制備方法，所述導熱硅脂組合物包括聚有機硅氧烷、導熱填料和超分散表面改性劑，利用超分散表面改性劑并在水力空化條件下對導熱填料進行分散改性，將空化技術和超分散劑的應用結合起來，采用合適的空化工藝條件和超分散劑類別，可進一步降低硅脂的油離度和粘度，提高其穩定性，并獲得高熱導率。

技術領域

本發明屬于熱界面材料領域，涉及一種導熱硅脂組合物，具體涉及一種具有低油離度的導熱硅脂組合物及其制備方法。

背景技術

隨著電子技術的迅速發展，電子元器件的集成程度和組裝密度不斷提高，其在提供了強大的使用功能的同時，也導致了工作功耗和發熱量的急劇增加。在電子元器件表面和散熱器之間存在極細微的凹凸不平的空隙，如果將他們直接安裝在一起，實際接觸面積只有散熱器底座面積的10％，其余均為空氣間隙。因為空氣是熱的不良導體，將導致電子元器件與散熱器間的接觸熱阻非常大，嚴重阻礙了熱量的傳導，最終造成散熱器的效能低下，輕則降低元器件運行穩定性和使用壽命，重則造成電路損壞和系統崩潰。使用具有高導熱性的熱界面材料填充滿這些間隙，排除其中的空氣，在電子元器件和散熱器間建立有效的熱傳導通道，可以大幅度低接觸熱阻，使散熱器的作用得到充分地發揮。導熱硅脂是一種高導熱絕緣有機硅材料，幾乎永遠不固化，可在-50℃～+230℃的溫度下長期保持使用時的脂膏狀態。具有優異的電絕緣性和導熱性，可廣泛涂覆于各種電子產品和電器設備中。

通過發明人廣泛調研和深入研究發現，常用的導熱硅脂產品是將球形或不規則形狀導熱粉體填料采用傳統偶聯劑進行干法或濕法改性，加入聚有機硅氧烷及其他助劑后制得。然而，傳統偶聯劑和聚有機硅氧烷相容性差，且其親油鏈段較短，與聚有機硅氧烷分子鏈的纏繞強度和柔性有限，因此無法有效提高無機填料的分散穩定性，填料容易產生二次團聚和沉淀。

空化是一種新型強化技術，是由于液體中的局部低壓(低于相應溫度下的飽和蒸氣壓)使液體汽化而形成的微氣泡(也稱氣核)爆發性生長而后又急速潰滅的現象。空化發生時伴隨空化泡潰滅瞬間產生巨大的能量釋放，研究表明，泡核內局部溫度高達5000K，壓力高達5.05×10⁷Pa，并伴隨有強烈的沖擊波和速度高達300～400m/s的微射流，從而引發各種空化效應并營造了一種極端的物理化學環境，可有效打散粉體填料團聚體，并對表面化學改性反應過程起到強化作用。根據空化產生的方法，主要有超聲空化和水力空化。超聲空化因其能耗高，處理量小等原因，目前尚無法應用于工業生產領域，因此本發明中空化技術如無特殊說明，均特指水力空化。將空化技術用于粉體填料顆粒的分散和改性早有研究，但卻罕見空化技術在導熱硅脂制備中的應用報道。發明人通過研究發現，采用空化技術對導熱硅脂填料粉體進行分散處理的過程中，會造成硅烷偶聯劑等表面改性劑發生降解，導致改性后粉體的穩定性差。

超分散表面改性劑是一類類新型高效的聚合物型分散助劑，分子量約為幾萬～數十萬，其有機化化鏈較長，在分散介質中采取比較伸展的構象，在固體顆粒表面形成足夠厚度的空間位阻可避免填料粒子的聚集和團聚。超分散劑的分子結構分為兩部分：其中一部分為錨固基團，常見的有-NR₂、-NR₃、-OH、-COOH、-COO^-、-SO₃H、多元胺、多元醇及聚醚等，這些基團通過氫鍵、離子鍵和范德華力等吸附在導熱粉體填料表面；另一部分為有機化鏈，其決定與有機介質的相容性，常見的有烷烴鏈、聚酯鏈、聚醚鏈、聚烯烴鏈及聚丙烯酸酯鏈等。現有研究提出采用超分散劑對導熱填料進行改性取得了一定效果，例如專利CN201410304884和CN200680028687，但是現有技術中，由于超分散劑鏈段屬于有機物，熱導率較低(約為0.2W/m·K),其鏈段長度在增加空間位阻的同時也引入了更多的界面熱阻，導致硅脂的熱導率下降，因此超分散劑在導熱硅脂的實際應用中受到一定限制，特別是當超分散劑鏈段長度n超過20時，所制得的導熱硅脂比使用常規偶聯劑制備的導熱硅脂性能更差。

發明內容