[發明專利]復合化粒子的制造方法

有效

• 申請號: 201711202203.9
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN108114492B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 柳拓男
• 申請（專利權）人: 豐田自動車株式會社
• 主分類號: B01D1/00
• 分類號: B01D1/00;H01M4/58
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 陳冠欽

本發明涉及復合化粒子的制造方法。提供一種有效制造多種原料成分被復合化且晶體生長少的粒子的方法。復合化粒子的制造方法，其包括：將Li₂S和LiX(X為F、Cl、Br和I的至少一種)溶解在良溶劑中以得到良溶劑溶液；以及使得到的所述良溶劑溶液接觸比所述良溶劑的沸點高165℃以上的溫度的不良溶劑以使所述良溶劑蒸發，從而使復合化粒子析出；并滿足下述(i)和(ii)的至少一者：(i)所述良溶劑溶液是將H₂S進一步溶解在所述良溶劑中而得到的；(ii)H₂S溶解在所述不良溶劑中。

技術領域

本發明涉及復合化粒子的制造方法。

背景技術

作為使粒子從溶液中析出的以往技術，可舉出：對容器內的溶液進行加熱使溶劑蒸發而除去，由此得到粒子的方法(以下稱作“蒸發干固法”)；將溶液噴霧至熱風中使溶劑在氣相中蒸發，從而使粒子作為干燥粉末析出的方法(以下稱作“噴霧干燥法”)；和將在良溶劑中溶解了溶質的溶液滴加至加熱至比良溶劑高的溫度的不良溶劑以使良溶劑蒸發從而得到粒子與不良溶劑的漿料的方法(以下稱作“使用良溶劑和不良溶劑的一般方法”)。

作為使用良溶劑和不良溶劑的一般方法的具體例，可舉出專利文獻1。在專利文獻1中，公開了一種在將良溶劑滴加至加熱至比良溶劑高的溫度的不良溶劑的方法中，使良溶劑的沸點與不良溶劑的加熱溫度差設為約40℃。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開平7-316087號公報

發明內容

發明所要解決的課題

可使用蒸發干固法、噴霧干燥法以及使用良溶劑和不良溶劑的一般方法的任一者作為使粒子析出的方法。在這些方法中，溶劑蒸發的速度較慢。因此，晶體生長了的粒子慢慢析出，因此難以得到晶體生長少的粒子。另外，在使粒子從溶解了多種原料成分的溶液中析出的情況下，各原料成分按溶解度低的順序作為各自的結晶析出，因此難以得到多種原料成分復合化的粒子。

因此，在想要制造多種原料成分復合化的粒子的情況下，蒸發干固法、噴霧干燥法以及使用良溶劑和不良溶劑的一般方法的效率都差。

因此，本發明的目的在于，提供一種有效制造多種原料成分被復合化且晶體生長少的粒子的方法。

在此，“復合化”是指在所制造的粒子中，多種原料成分以高度均勻分散、各原料成分單一的晶相的生長少的狀態被混合。所謂粒子中的各原料成分單一的晶相的生長少，例如可通過基于XRD分析的結晶峰的偏移來確認。

用于解決課題的手段

本發明人發現，通過以下手段可實現上述目的。

〈方案1〉復合化粒子的制造方法，所述方法包括：

將Li₂S和LiX(X為F、Cl、Br和I的至少一種)溶解在良溶劑中以得到良溶劑溶液；以及

使得到的所述良溶劑溶液接觸比所述良溶劑的沸點高165℃以上的溫度的不良溶劑以使所述良溶劑蒸發，從而使復合化粒子析出；并且

滿足下述(i)和(ii)中的至少一者：(i)所述良溶劑溶液是將H₂S進一步溶解在所述良溶劑中而得到的；(ii)H₂S溶解在所述不良溶劑中。

〈方案2〉方案1中記載的方法，其中，所述LiX為LiI和LiBr。

〈方案3〉方案1或2中記載的方法，其中，至少滿足所述(i)。

〈方案4〉方案3中記載的方法，其中，在所述(i)中，通過向所述良溶劑吹入H₂S，將H₂S進一步溶解在所述良溶劑中以得到所述良溶劑溶液。