[發(fā)明專利]一種反式甘草酸的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711200175.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109836467A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翁明君;張麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶圣華曦藥業(yè)股份有限公司;重慶常捷醫(yī)藥有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/256
• 分類號(hào): C07H15/256;C07H1/00;C07J63/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種反式甘草酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1) 市售的甘草酸二銨溶于甲醇中加質(zhì)子酸在0℃下進(jìn)行中和反應(yīng)至pH=3~4.減壓旋干得到甘草酸；

2) 將步驟1) 中所得的甘草酸溶于適量的丙酮或/和丁酮中，加熱回流溶解，過(guò)濾除去不溶物，濾液繼續(xù)加熱回流溶清，在回流狀態(tài)下攪拌1h后，關(guān)閉加熱，降至室溫?cái)嚢栉鼍?8~72h，過(guò)濾，晾干，得到反式甘草酸，母液進(jìn)行回收二次精制。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述質(zhì)子酸為30%的硫酸或20%的鹽酸。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的調(diào)酸的溫度為0℃，旋蒸的溫度為40℃~45℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述丙酮或丁酮加的量為體積(ml)/質(zhì)量(g)=(8倍~15倍) : 1進(jìn)行重結(jié)晶。