[發明專利]一種尿液中的尿酸的電化學的檢測方法及檢測電極材料

有效

• 申請號: 201711197124.3
• 申請日: 2017-11-25
• 公開（公告）號: CN107941875B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 田新濤;于春鵬;石磊;于世金
• 申請（專利權）人: 青島大學附屬醫院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

本發明涉及一種尿液中的尿酸的電化學的檢測方法及檢測電極材料，屬于檢測技術領域。本發明提供的用于檢測尿液中尿酸的電化學檢測方法主要是利用了將石墨烯的表面經過羥基改性，使其可以更容易接枝含氰基團，再通過電沉積的方式在其表面沉積催化劑，制備得到對尿酸具有較好催化效果的電極材料，該材料應用于尿液中檢測時，對尿酸具有較好的檢測穩定性，多批次制備的電極檢測結果之間的相對標準偏差較小。

技術領域

本發明涉及一種尿液中的尿酸的電化學的檢測方法及檢測電極材料，屬于檢測技術領域。

背景技術

尿酸高很可能引起痛風病，因此以預防痛風病為首任。普遍來講，痛風是由于嘌呤代謝紊亂導致血尿酸增加而引起組織損傷的一組疾病，起因是長時間的尿酸過高引起的，尿酸在關節、腎處沉積等問題。病變常侵犯關節、腎臟等組織，發病年齡多在40以上，患病率隨年齡而增加，男女之比為50:1，多數婦性病人為絕經后女婦，常在春、秋季節發病。因此，對于血尿酸高的病人，應特別的注意。

目前，尿酸的檢測分析方法有熒光法、高效液相色譜法、酶方法和電化學方法等。這些檢測方法各有利弊，色譜法是最基本的檢測方法，分離效果好，流動相簡單，操作簡便、快速，但需要多步的樣品處理過程；光譜法易受樣品中存在的其它發色團的干擾；酶方法雖然選擇性好，但價格昂貴，限制了它的使用范圍；電化學方法具有操作簡便，成本低廉，靈敏度高，檢出限低等特點。

但是電化學方法存在的一個問題在于：制備的電極受到制備參數的影響較大，容易出現批次中電極的檢測性能存在較大差異，影響到了檢測準確性。

發明內容

本發明的目的是：提供一種用于檢測尿液中尿酸的電化學檢測方法，該方法主要是利用了將石墨烯的表面經過羥基改性，使其可以更容易接枝含氰基團，再通過電沉積的方式在其表面沉積催化劑，制備得到對尿酸具有較好催化效果的電極材料，該材料應用于尿液中檢測時，對尿酸具有較好的檢測穩定性，多批次制備的電極檢測結果之間的相對標準偏差較小。

更具體的技術方案是：

一種尿酸電化學檢測電極材料的制備方法，包括如下步驟：

第1步，通過Hummers法制備氧化石墨烯；

第2步，氧化石墨烯的還原：將第1步得到的氧化石墨烯分散于水中，得到4～8mg/mL的氧化石墨烯分散液，取50～60mL氧化石墨烯分散液，向其中緩慢滴加30～50μL的70～80wt%的水合肼溶液，再在85～90℃下反應，將產物濾出、洗滌、干燥后，得到石墨烯；

第3步，石墨烯的酸改性：按重量份計，將石墨烯12～20份與酸混合液25～30份進行混合，再在超聲作用下加熱回流反應，所述的酸混合液是指按體積比3～4.5：1復配的濃硫酸和濃硝酸的混合液，反應結束后，將產物過濾出，再用去離子水洗滌、干燥，得到酸改性碳納米管；

第4步，石墨烯的酸改性：按重量份計，將酸改性石墨烯20～25份與改性混合液32～40份混合，升溫至65～70℃進行反應，所述的改性混合液是由濃硫酸和20～30wt%的過氧化氫溶液混合而成，反應結束后，將產物過濾出，再用去離子水洗滌、干燥，得到羧基改性石墨烯；

第5步，石墨烯的羥基改性：按重量份計，將羧基改性的石墨烯4～8份與30～42份SOCl₂在60～65℃條件下進行回流反應8～12h，反應結束后，將固體物濾出，再分散在乙二醇35～40份中，于105～114℃回流反應22～24h，反應結束后，將固體物濾出，用去離子水洗滌、干燥，得到表面羥基修飾的石墨烯；

第6步，石墨烯表面的氰基化：將表面羥基修飾的石墨烯分散在130～140份的乙醇中，再加入式（I）所示的氰基氧硅烷改性劑10～15份，攪拌反應，對固體物進行離心分離，再依次用乙醇、水洗滌之后，得到表面氰基化的石墨烯；

（I）；