[發明專利]一種碳熱還原氮化法合成長柱狀α-Sialon細晶粒及制備方法

在審

• 申請號: 201711195837.6
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107986767A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 黃軍同;侯小龍;張夢;李喜寶;胡智輝;馮志軍
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種碳熱還原氮化法合成長柱狀的α-Sialon細晶粒及其制備方法，其特征在于：α-Sialon的分子式為M^v+_xSi_12-(m+n)Al_(m+n)O_nN_16-n，式中M為金屬陽離子，v為金屬陽離子M的化合價，x為金屬陽離子M的固溶量（x≤2），M為Ca、Mg、Y及稀土元素Re（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Gd、Ho、Er和Yb）；提供一種從廉價石英、氧化鋁、氮化鋁等為主要原料，Re₂O₃為其中一種陽離子原料，另一種陽離子原料為CaF₂、MgF₂、YF₃、CaO、MgO或Y₂O₃中的一種，活性炭或炭黑為還原劑，以燃燒合成制備的α-Sialon細粉為晶種，在氮氣氣氛下于1650℃-1750℃采用碳熱還原氮化制備得到高純度的長柱狀α-Sialon細晶粒。

2.根據權利要求1所述的碳熱還原氮化法合成長柱狀的α-Sialon細晶粒制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：原料經配料、濕法球磨、干燥、氮化合成、除碳等工藝過程，其特征在于主要包括如下工藝步驟：

配料：按分子式M^v+_xSi_12-(m+n)Al_(m+n)O_nN_16-n，按照0.5≤m≤3，0.2≤n≤1.5，v=m/x，稱量原料粉體石英、氧化鋁、氮化鋁、Re₂O₃為主要原料，另一種陽離子選用CaF₂、MgF₂、YF₃、CaO、MgO或Y₂O₃中的一種，其含量占總配料的0~5wt%；添加燃燒合成制備的α-Sialon細粉為晶種，其含量占總配料的0~10%；

球磨：采用濕法球磨混料的方法，將原料充分混合；把稱取好得原料放入球磨罐中，同時放入不同直徑的瑪瑙球，以無水乙醇為介質，料:球:乙醇的質量比=1:1.5:2，在行星式球磨機上以200~500r/min的轉速球磨混合10~24h；

干燥：將原料經球磨后形成的混合粉先自然干燥1h~6h，以大幅降低無水乙醇的濃度，然后放入烘箱在60℃以下烘干3~15h；

碳熱還原氮化：將烘干好的混合粉置于石墨坩堝中，將其一起置于多功能爐中進行抽真空處理，使得爐內真空度≤10^-2Pa，然后充入N₂，保持氮氣壓力0.12MPa，從室溫以速率20~50℃·min^-1升溫到1200℃，然后以2~10℃·min^-1的速率升高溫度至氮化溫度1650℃~1750℃，保溫2~10小時，氮化反應結束后，自然冷卻到室溫；

除碳：將合成后的粉體在650~750℃下保溫1~5h以排除粉體中的碳，最終得到本發明所述的長柱狀α-Sialon細晶粒。

3.根據權利要求1-2所述的碳熱還原氮化法合成長柱狀的α-Sialon細晶粒制備方法，其特征在于：石英，SiO₂含量≥98%，粒徑≤300μm，其含量占總配料的40~60wt.%；氧化鋁，Al₂O₃含量≥98%，粒徑≤74μm，其含量占總配料的0~10wt.%；氮化鋁，氧含量≤2%，粒徑≤74 μm，其含量占總配料的2~10wt.%；稀土氧化物Re₂O₃微粉，含量≥99.5％，粒徑≤74μm，其含量占總配料的2~15wt.%；添加劑CaF₂、MgF₂、YF₃、CaO、MgO、Y₂O₃等微粉，均為分析純，粒徑≤30μm，其含量占總配料的0.1~10wt.%；晶種α-Sialon細粉，粒徑≤10μm，其含量占總配料的0.1~10wt.%；為碳黑，≤100nm，其含量占總配料的18~28wt.%；高純氮氣，純度＞99.99%。