[發明專利]一種納米石質文物防護劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201711193333.0 | 申請日： | 2017-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN107936627B | 公開（公告）日： | 2019-09-24 |
| 發明（設計）人： | 裴東杰;吳斌;劉剛;于航 | 申請（專利權）人： | 河南科斗新材料研究院有限公司 |
| 主分類號： | C09D1/00 | 分類號： | C09D1/00;C09D7/61;C09D7/63;C09D5/16;B22F9/24;C01B33/18;B82Y40/00;C08F293/00;C08F220/18;C08F212/08 |
| 代理公司： | 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122 | 代理人： | 張愛軍;徐文婷 |
| 地址： | 450000 河南省鄭州市高新技術產業開發區長椿*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 文物 防護 及其 制備 方法 | ||
1.一種納米石質文物防護劑，其特征在于，包括以下重量份計的原料：納米二氧化硅5-10份、納米銀0.2-1.0份、醋酸丁酯15-20份、異丙醇2-5份、石材保護劑10-15份、大豆卵磷脂0.2-0.3份、分散劑0.2-1.0份、消泡劑0.1-0.3份、溶劑50-65份；
所述的石材保護劑的型號為大金GM-105D；
所述的納米二氧化硅的合成方法為：
(1)星狀大分子引發劑21Br-β-CD的合成：
取6.82gβ-環糊精，在真空條件下于80℃干燥12h，然后在常溫條件下溶解于60mL的N-甲基吡咯烷酮，再置于冰水浴中，冷卻到0℃，在該條件下，在2h內滴加58g2-溴異丁酰溴，滴加結束后升溫到室溫，繼續反應24h，得到棕色溶液，減壓蒸餾濃縮，加入100mL二氯甲烷稀釋，分別用100mL飽和碳酸氫鈉水溶液和100mL去離子水各洗滌三次，所得到的有機相用無水硫酸鎂干燥，然后用旋轉蒸發儀濃縮，最后在-20℃以下的正己烷中沉淀，得到白色沉淀物，在真空烘箱中50℃干燥12h，即得；
(2)多臂星形β-CD-g-PtBA的合成
在安瓿瓶中加入0.0707g CuBr、0.1707g PMDETA、0.1g 21Br-β-CD、20mL丙烯酸叔丁酯單體、20mL丁酮，置于液氮中通過冷凍－抽真空脫氣－解凍進行脫氣，循環三次，密閉后把安瓿瓶放入60℃油浴中，磁力攪拌12h；取出安瓿瓶，將其投入冰水混合物中，終止反應；加入丙酮稀釋，上樣于中性氧化鋁柱，收集流出液，在-20℃甲醇與4℃水的混合液中沉淀，甲醇與水的體積比為1：1，所得白色粉末狀產物在50℃下真空干燥12h，即得；
(3)多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PtBA-b-Ps]的合成
在安瓿瓶中加入20mL苯乙烯單體、0.0707g CuBr、0.1539g bpy、0.5g β-CD-g-PtBA，置于液氮中通過冷凍－抽真空脫氣－解凍進行脫氣，循環三次，密閉后把安瓿瓶放入90℃油浴中，磁力攪拌12-24h；取出安瓿瓶，將其投入冰水混合物中，終止反應；加入四氫呋喃稀釋，上樣于中性氧化鋁柱，收集流出液，在-20℃甲醇中沉淀，所得白色粉末狀產物置于在50℃下真空干燥6h，即得；
(4)多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]的合成
將0.3gβ-CD-g-[PtBA-b-Ps]溶解在30mL二氯甲烷中，在0℃攪拌下加入三氟乙酸，三氟乙酸加入量為β-CD-g-[PtBA-b-Ps]中丙烯酸叔丁酯單體摩爾量的5倍，在0℃繼續保持3h后，在室溫下繼續攪拌反應21h，產生白色沉淀物，過濾，用二氯甲烷洗滌沉淀物，并真空冷凍干燥，即得；
(5)納米SiO2的合成
將20mg多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]溶解于30mL DMF中，制成單分子膠束模板溶液；再加入前驅體正硅酸乙酯0.129g，在170℃條件下回流反應3h，最后用離心除去副產物，即得；
所述的納米銀的合成方法為：
(1)星狀大分子引發劑21Br-β-CD的合成：
取6.82gβ-環糊精，在真空條件下于80℃干燥12h，然后在常溫條件下溶解于60mL的N-甲基吡咯烷酮，再置于冰水浴中，冷卻到0℃，在該條件下，在2h內滴加58g2-溴異丁酰溴，滴加結束后升溫到室溫，繼續反應24h，得到棕色溶液，減壓蒸餾濃縮，加入100mL二氯甲烷稀釋，分別用100mL飽和碳酸氫鈉水溶液和100mL去離子水各洗滌三次，所得到的有機相用無水硫酸鎂干燥，然后用旋轉蒸發儀濃縮，最后在-20℃以下的正己烷中沉淀，得到白色沉淀物，在真空烘箱中50℃干燥12h，即得；
(2)多臂星形β-CD-g-PtBA的合成
在安瓿瓶中加入0.0707g CuBr、0.1707g PMDETA、0.1g 21Br-β-CD、20mL丙烯酸叔丁酯單體、20mL丁酮，置于液氮中通過冷凍－抽真空脫氣－解凍進行脫氣，循環三次，密閉后把安瓿瓶放入60℃油浴中，磁力攪拌24h；取出安瓿瓶，將其投入冰水混合物中，終止反應；加入丙酮稀釋，上樣于中性氧化鋁柱，收集流出液，在-20℃甲醇與4℃水的混合液中沉淀，甲醇與水的體積比為1：1，所得白色粉末狀產物在50℃下真空干燥12h，即得；
(3)多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PtBA-b-Ps]的合成
在安瓿瓶中加入20mL苯乙烯單體、0.0707g CuBr、0.1539g bpy、0.5g β-CD-g-PtBA，置于液氮中通過冷凍－抽真空脫氣－解凍進行脫氣，循環三次，密閉后把安瓿瓶放入90℃油浴中，磁力攪拌12-24h；取出安瓿瓶，將其投入冰水混合物中，終止反應；加入四氫呋喃稀釋，上樣于中性氧化鋁柱，收集流出液，在-20℃甲醇中沉淀，所得白色粉末狀產物置于在50℃下真空干燥6h，即得；
(4)多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]的合成
將0.3gβ-CD-g-[PtBA-b-Ps]溶解在30mL二氯甲烷中，在0℃攪拌下加入三氟乙酸，三氟乙酸加入量為β-CD-g-[PtBA-b-Ps]中丙烯酸叔丁酯單體摩爾量的5倍，在0℃繼續保持3h后，在室溫下繼續攪拌反應21h，產生白色沉淀物，過濾，用二氯甲烷洗滌沉淀物，并真空冷凍干燥，即得；
(5)銀納米顆粒的合成
將10mgβ-CD-g-[PAA-b-Ps]溶解在10mL DMF中，制成單分子膠束模板溶液；然后加入58.9mg AgNO3和2mL乙醇，在100℃反應10h，即得。
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