[發明專利]一種制備鍍膜玻璃的方法及裝置

在審

• 申請號: 201711193144.3
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN108046612A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 劉涌;韓高榮;林威豪;汪建勛;馬曄城;宋晨路
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C03C17/25;C23C18/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種制備鍍膜玻璃的方法及裝置，涉及化學氣相沉積鍍膜與浮法玻璃深加工技術領域，制備鍍膜玻璃的方法包括以下步驟：將前驅物溶解在合適的溶劑中，形成源溶液，利用超聲波為霧化源，將源溶液轉變為微米級的霧滴，其后小霧滴被輸運至反應區，經過蒸發、分解、均相或異相反應制備所需的薄膜。與傳統的CVD過程相比，并不要求前驅物具有良好的揮發性，只要能夠溶解在容易產生氣溶膠的溶劑中即可，采用單一溶液源，只需將各組分的前驅物配制成混合溶液，就可以使前驅物充分混合達到對薄膜組分的準確控制，從而使得前驅體的供給及輸運過程更為簡化，并且使前驅物在較低的溫度下以很快的速度沉積薄膜。

技術領域

本發明涉及化學氣相沉積鍍膜與浮法玻璃深加工技術領域，具體地說，涉及一種制備鍍膜玻璃的方法及裝置。

背景技術

化學氣相沉積方法(CVD)是利用氣態物質在固體表面上進行化學反應，生成固態淀積物的過程，是目前獲得大面積薄膜的最常用方法。這種方法獲得的薄膜與沉積基底結合力強，薄膜本體結構致密，鍍膜速度快，制備工藝簡單，成本低廉，適用范圍廣泛，易于工業化生產。其中常壓化學氣相沉積方法(APCVD)是指鍍膜環境壓力與大氣壓力相近的一種CVD鍍膜方法，廣泛應用在浮法在線大面積玻璃鍍膜領域，國內外許多專利和文獻涉及了該方法和技術工藝。

公開號為CN1792926A的中國專利文獻公開了一種浮法在線鍍膜裝置，它采用線性多進多排結構，鍍膜氣體豎直方向經過噴嘴到達玻璃帶表面，發生鍍膜反應，沒有考慮排氣粉塵回流對排氣管道的堵塞，沒有對排氣余熱加以利用，沒有對前驅體氣體強化預熱。公開號為CN103058530A的中國專利文獻公開了一種雙進、雙排的在線鍍膜裝置，反應氣進氣方式仍然為豎直方向直接到達玻璃帶表面。公開號為CN104561938A的中國專利文獻公開了一種浮法在線常壓化學氣相沉積鍍膜反應器，有效地利用廢氣余熱以及進氣室內充分混合強化了鍍膜效果。

以上專利及當前使用的基于APCVD方法的鍍膜裝置由于缺乏具有合適揮發性的前驅物，為了精確控制沉積薄膜組分，均采用了多排多進的氣路設計，這種設計結構復雜，造價高昂；前驅物不同的揮發性質使得各個氣路之間不可避免地存在氣壓波動，影響了薄膜的均勻性，并且采用熱源揮發物料再用載體鼓泡方式輸運物料的技術路徑能源利用率低，成本較高，更限制了大規模生產鍍膜玻璃的效率。

發明內容

本發明的目的為提供一種制備鍍膜玻璃的方法及裝置，利用超聲霧化方法輔助化學氣相沉積反應在浮法在線玻璃上制備功能薄膜，降低了對前驅物揮發性和穩定性的要求，使低成本制備高質量功能薄膜成為可能。

為了實現上述目的，本發明提供的制備鍍膜玻璃的方法包括以下步驟：

將前驅物溶解在合適的溶劑中，形成源溶液，利用超聲波為霧化源，將源溶液轉變為微米級的霧滴，其后小霧滴被輸運至反應區，經過蒸發、分解、均相或異相反應制備所需的薄膜。

上述技術方案與傳統的CVD過程相比，并不要求前驅物具有良好的揮發性，只要能夠溶解在容易產生氣溶膠的溶劑中即可，采用單一溶液源，只需將各組分的前驅物配制成混合溶液，就可以使前驅物充分混合達到對薄膜組分的準確控制，從而使得前驅體的供給及輸運過程更為簡化，并且使前驅物在較低的溫度下以很快的速度沉積薄膜。

優選的方案為反應室的工作溫度在350℃～600℃之間。

本發明提供的制備鍍膜玻璃的裝置包括超聲霧化模塊和反應室；反應室為頂部設有進氣口的鐘罩形，其側面設有管狀排氣口，且該排氣口連接有抽氣泵；反應室內置有沉積基板。

具體地，反應室以耐高溫的石英玻璃為原料，呈圓柱形鐘罩設計。反應室頂部設有圓形進氣口，進氣口直徑略大于鍍膜噴嘴直徑，可使鍍膜噴嘴在沉積薄膜時進行小范圍的移動，提高鍍膜的均勻性；排氣口連接抽氣泵可有效地排除廢氣和粉塵，避免回流影響鍍膜質量。