[發(fā)明專利]一種3，5-二溴-4-羥基苯甲醛的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711192961.7 | 申請日： | 2017-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN107954841B | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁晉亭;張書廷 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | C07C45/43 | 分類號： | C07C45/43;C07C47/565 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300072 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種3，5-二溴-4-羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于：采用對甲酚和溴素為原料合成，采用無溶劑的連續(xù)管道反應(yīng)裝置，通過精確控制物料配比，經(jīng)過低溫、氣液分離、高溫的工序，進(jìn)一步水解，得到3，5-二溴-4-羥基苯甲醛；所述低溫反應(yīng)，將溴素與對甲酚加入到低溫管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；溴素與對甲酚進(jìn)料速率比為(2.9-3.1)：1；管道保持溫度為45℃-46℃，停留時間為30s-60s；所述氣液分離，物料經(jīng)過低溫反應(yīng)后，進(jìn)入到氣液分離釜內(nèi)，升溫1-2h，釜內(nèi)溫度達(dá)到160-165℃時，保溫8-12min，分出溴化氫氣體和3，5-二溴-4-羥基甲苯混合液；所述高溫反應(yīng)，將3，5-二溴-4-羥基甲苯混合液和溴素送入高溫管道反應(yīng)器中，3，5-二溴-4-羥基甲苯混合液和溴素的進(jìn)料速率比為(1.2-1.3)：1，停留時間為30s-90s；反應(yīng)溫度171℃-172℃、壓力為0.45-0.55MPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述水解，加入氫溴酸，升溫于125℃，回流反應(yīng)3-6h，自然降溫結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述氫溴酸與對甲酚質(zhì)量比為2.2-2.3:1。
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