[發(fā)明專利]納米二氧化硅氣凝膠?纖維復(fù)合絕熱材料的制備方法

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• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107879716A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王耀斌
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B41/64
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 華長華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成纖維工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米二氧化硅氣凝膠-纖維復(fù)合絕熱材料的制備方法。

背景技術(shù)

科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展推動(dòng)二氧化硅氣凝膠這種新型納米材料的應(yīng)用，二氧化硅氣凝膠良好的絕熱性能作為材料研究領(lǐng)域的一個(gè)重要方向，越來越受到人們的重視。納米多孔二氧化硅氣凝膠隔熱復(fù)合材料具有低導(dǎo)熱系數(shù)、良好力學(xué)性能、低密度、易加工等優(yōu)點(diǎn)，在航天飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)、軍用熱電池以及熱力、化工、冶金、消防等領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景。

隨著全球能源的緊張，節(jié)能減排也成為全球關(guān)注的一個(gè)核心焦點(diǎn)，二氧化硅氣凝膠良好的絕熱性能目前在主要的高能耗產(chǎn)業(yè)內(nèi)還沒有廣泛的推廣應(yīng)用：目前在國內(nèi)，二氧化硅氣凝膠的研究方向主要在開發(fā)高附加值的應(yīng)用產(chǎn)品，如應(yīng)用在航天、藥物載體等方面。陶瓷行業(yè)作為傳統(tǒng)的高能耗大戶，目前我國陶瓷工業(yè)的能源利用率與國外相比，差距較大，發(fā)達(dá)國家的能源利用率一般高達(dá)50％以上，美國達(dá)57％，而我國僅達(dá)到28～40％左右；就一般陶瓷廠而言，陶瓷窯爐的能耗為該廠的主要能耗61％以上，干燥工序能耗約占20％，二氧化硅氣凝膠良好的絕熱性能如在陶瓷窯爐中能夠恰當(dāng)應(yīng)用，可以為節(jié)能減排發(fā)揮很大的作用。

純二氧化硅氣凝膠的脆性比較大，力學(xué)性能相對較差。因此，圍繞如何提高二氧化硅氣凝膠力學(xué)性能成為該領(lǐng)域的一個(gè)重要的研究方向。為了研究如何提高二氧化硅氣凝膠的力學(xué)性能。哈爾濱工業(yè)大學(xué)楊麗麗等采用SiC晶須和二氧化硅晶須增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠制備氣凝膠隔熱復(fù)合材料：武漢科技大學(xué)董志軍等例采用莫來石短纖維增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠制備氣凝膠隔熱復(fù)合材料；利用HF作為催化劑，一步法制備出的氣凝膠纖維復(fù)合材料采用莫來石短纖維增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠制備氣凝膠隔熱復(fù)合材料；國防科技大學(xué)將二氧化硅氣凝膠短切石英纖維多孔骨架進(jìn)行復(fù)合。以上學(xué)者研究的主要用途為軍工、航天等領(lǐng)域。采用的制備方法為超臨界干燥法，相對成本較高，如何降低二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備成本，使其在工業(yè)領(lǐng)域廣泛推廣，依舊是二氧化硅氣凝膠目前研究的一個(gè)主要方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在針對上述問題，提出一種納米二氧化硅氣凝膠-纖維復(fù)合絕熱材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

一種納米二氧化硅氣凝膠-纖維復(fù)合絕熱材料的制備方法，包括如下步驟：

先將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水、鹽酸和陶瓷短纖維混合攪拌；待其充分水解后加入催化劑，調(diào)節(jié)pH值至 8~10 ，在體系即將形成凝膠之前，將含有纖維的醇溶膠倒入模具；然后將生成的凝膠加入母液后靜止12 h左右，脫模取出樣品；把樣品浸人母液中老化48 h；將老化后有剛性的醇凝膠取出，放入無水乙醇中浸泡1 h；倒掉溶液；

用正丁醇浸泡2次，放在烘箱里面，每次24 h，以使醇凝膠中的水全部被正丁醇替代，倒掉溶液；加入三甲基氯硅烷的正丁醇溶液，在50℃下恒溫24 h；對濕凝膠進(jìn)行表面化學(xué)改性，改性后將凝膠洗滌，最后，在真空干燥箱中干燥后得到氣凝膠纖維復(fù)合材料。

所述的催化劑為氨水。

所述的加入催化劑調(diào)節(jié)溶液pH值至 8。

所述的對濕凝膠進(jìn)行表面化學(xué)改性的具體實(shí)現(xiàn)步驟為：用三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液進(jìn)行表面改性3d。

所述的洗滌凝膠采用正己烷。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明制成的二氧化硅氣凝膠-纖維復(fù)合絕熱材料具有良好的隔熱性能，在 “節(jié)能減排”日益被人們關(guān)注的今天，其在作為傳統(tǒng)高耗能行業(yè)的陶瓷行業(yè)的應(yīng)用，可以大大提高陶瓷窯爐的保溫性能，大幅降低陶瓷行業(yè)的能耗，為“節(jié)能減排”做出重要貢獻(xiàn)。

具體實(shí)施方式

一種納米二氧化硅氣凝膠-纖維復(fù)合絕熱材料的制備方法，包括如下步驟：

先將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水、鹽酸和陶瓷短纖維混合攪拌；待其充分水解后加入催化劑，調(diào)節(jié)pH值至 8~10 ，在體系即將形成凝膠之前，將含有纖維的醇溶膠倒入模具；然后將生成的凝膠加入母液后靜止12 h左右，脫模取出樣品；把樣品浸人母液中老化48 h；將老化后有剛性的醇凝膠取出，放入無水乙醇中浸泡1 h；倒掉溶液；

用正丁醇浸泡2次，放在烘箱里面，每次24 h，以使醇凝膠中的水全部被正丁醇替代，倒掉溶液；加入三甲基氯硅烷的正丁醇溶液，在50℃下恒溫24 h；對濕凝膠進(jìn)行表面化學(xué)改性，改性后將凝膠洗滌，最后，在真空干燥箱中干燥后得到氣凝膠纖維復(fù)合材料。

其中，所述的催化劑為氨水。所述的加入催化劑調(diào)節(jié)溶液pH值至 8。所述的對濕凝膠進(jìn)行表面化學(xué)改性的具體實(shí)現(xiàn)步驟為：用三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液進(jìn)行表面改性3d。所述的洗滌凝膠采用正己烷。