[發(fā)明專利]一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料及其制備與應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107970781B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳偉;周永賢;張春秀;王鵬飛;何秋平;徐華勝;張伏軍
• 申請（專利權(quán)）人: 上海綠強新材料有限公司;上海化工研究院有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/02;B01J20/18;B01J20/30;C04B41/85;C07C7/13;C07C11/04;C07C11/02
• 代理公司: 31225 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王小榮

1.一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)陶瓷材料預(yù)處理：將陶瓷材料于200-800℃下焙燒0.1-12h，后經(jīng)冷卻、打磨、清洗、干燥，再將陶瓷材料置于表面改性劑溶液中，于10-150℃下浸泡處理5min-36h，之后取出并干燥，得到預(yù)處理后的陶瓷材料；

2)分子篩晶種預(yù)涂覆：配制分子篩晶種液，并利用真空抽濾工藝在預(yù)處理后的陶瓷材料表面涂覆分子篩晶種，之后烘干，得到涂覆有分子篩晶種的陶瓷材料；

3)密閉晶化：將涂覆有分子篩晶種的陶瓷材料置于分子篩晶種液中，之后先于20-80℃下陳化2-48h，再于60-140℃下晶化4-60h，干燥后即制得分子篩陶瓷膜材料；

步驟1)中，所述的表面改性劑溶液由表面改性劑及有機溶劑組成，所述的表面改性劑包括聚多巴胺、氨丙基三乙氧基硅烷、殼聚糖或羥甲基纖維素中的一種或更多種，所述的有機溶劑包括甲苯或TRIS-HCl緩沖液中的一種或兩種；

步驟2)中，所述的分子篩晶種液為分子篩晶種液溶膠，該分子篩晶種液溶膠的配制方法為：將鋁源、硅源、氫氧化鈉、去離子水按照n(Al):n(Si):n(Na):n(H₂O)＝2:3-25:2-60:300-1320分別稱量后，先將鋁源及氫氧化鈉加入至一部分去離子水中，攪拌使鋁源完全溶解，得到A溶液；再將硅源加入到另一部分去離子水中，攪拌使硅源完全溶解，得到B溶液，之后在攪拌下將B溶液滴加到A溶液中，并于室溫下攪拌0.5-6h，之后靜置老化20-28h即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，用100-2500目的砂紙進行打磨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的陶瓷材料包括多孔氧化鋁、多孔莫來石、多孔氧化鋯、多孔氧化鈦或多孔氧化硅中的一種或更多種，并且所述的陶瓷材料呈管狀、片狀、層狀螺旋或環(huán)狀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料的制備方法，其特征在于，所述的鋁源包括氫氧化鋁、水合氧化鋁、鋁酸鈉、硫酸鋁、異丙醇鋁、磷酸鋁或鋁礬土中的一種或更多種，所述的硅源包括固體硅膠、固體硅酸鈉、水玻璃、硅溶膠、硅酸四乙酯或白炭黑中的一種或更多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料的制備方法，其特征在于，當所述的陶瓷材料呈管狀時，步驟2)中，在預(yù)處理后的陶瓷材料表面涂覆分子篩晶種的方法為：將分子篩晶種液攪拌均勻，之后將管狀陶瓷材料的一端堵塞，另一端連接真空泵，然后將管狀陶瓷材料豎直浸沒在分子篩晶種液中，保持管狀陶瓷材料內(nèi)的真空度0.0001-0.01MPa，抽濾5s-30min，之后將管狀陶瓷材料從分子篩晶種液中取出，并置于25-65℃烘箱中保持2-48h。

6.一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料，其特征在于，該分子篩陶瓷膜材料采用如權(quán)利要求1至5任一項所述的方法制備而成。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于烯烴凈化的分子篩陶瓷膜材料，其特征在于，所述的分子篩陶瓷膜材料中，陶瓷材料表面負載的分子篩顆粒的粒徑為0.1-3μm，分子篩層的厚度為3-5μm。

8.一種如權(quán)利要求6所述的分子篩陶瓷膜材料的應(yīng)用，其特征在于，所述的分子篩陶瓷膜材料用于將氣態(tài)烯烴流中的極性含氧化合物脫除至1ppm以下。