[發明專利]一種便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀及其實施方法

有效

• 申請號: 201711190981.0
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107991272B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 朱振利;楊春;何棟;鄭洪濤
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 龔春來

1.一種便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，包括樣品引入系統、激發光源、檢測系統、供能系統、控制顯示系統，其中所述激發光源為常壓輝光放電微等離子體，其特征在于：所述樣品引入系統用于引入待檢測的樣品；所述常壓輝光放電微等離子體為蒸發、解離和激發所述樣品提供能量，并產生特征輻射信號，其包括高壓模塊、感光反饋模塊、兩個固體電極、石英管套和塑料密封套，所述高壓模塊用于提供高壓電流，所述感光反饋模塊用于實時監控及反饋所述常壓輝光放電微等離子體的工作狀態，所述石英管連接兩個固體電極，所述塑料密封套用于固定并密封所述固體電極；所述檢測系統用于檢測所述樣品，其與所述控制顯示系統連接，并受所述控制顯示系統控制；所述供能系統分別與所述激發光源、所述檢測系統和所述控制顯示系統連接，并為其供電；所述控制顯示系統用于控制光譜儀的運行、數據處理和結果顯示；

所述常壓輝光放電微等離子體的兩個固體電極中陰極為鎢棒電極，陽極為石墨棒電極；所述常壓輝光放電微等離子體的石英管套是“π”形石英管套，所述“π”形石英管套由橫向的主管和兩個豎直的支管組成，橫向主管及其中一個豎直支管分別固定所述鎢棒電極和所述石墨棒電極，另一個支管引入氣體，可滿足軸向和縱向兩個方向光譜采集，所述塑料基座是聚四氟密封套。

2.根據權利要求1所述的便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，其特征在于：所述樣品引入系統包括電熱蒸發進樣模塊、紫外光蒸氣發生進樣模塊、化學蒸氣發生進樣模塊中的一個或一個以上，根據所述樣品的不同更換選取對應的進樣模塊。

3.根據權利要求2所述的便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，其特征在于：所述電熱蒸發進樣模塊包括鎢絲蒸發器、電動堵頭、電磁閥、鎢絲蒸發器連接口和載氣連接口，所述鎢絲蒸發器用于蒸發所述樣品使其變成氣態物種，所述電動堵頭用于控制所述鎢絲蒸發器的樣品加入口打開與關閉，所述電磁閥分別與所述鎢絲蒸發器連接口和所述載氣連接口連接，并控制所述鎢絲蒸發器連接口和所述載氣連接口的打開與關閉。

4.根據權利要求2所述的便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，其特征在于：所述紫外光蒸氣發生進樣模塊包括第一蠕動泵、紫外燈、第一氣液分離器和第二蠕動泵，所述第一蠕動泵用于使得所述樣品進入所述紫外燈的石英管中，所述紫外燈用于使得所述樣品產生氣態物種，所述第一氣液分離器用于完成氣液分離，所述第二蠕動泵用于使得所述樣品的廢液排出。

5.根據權利要求2所述的便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，其特征在于：所述化學蒸氣發生進樣模塊包括第三蠕動泵、三通、反應環和第二氣液分離器，所述第三蠕動泵用于使得所述樣品通過所述三通進入所述反應環中進行充分反應，所述第二氣液分離器用于完成氣液分離，所述第三蠕動泵還用于使得所述樣品的廢液排出。

6.根據權利要求1所述的便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，其特征在于：所述常壓輝光放電微等離子體的高壓模塊包括直流高壓和交流高壓，開機點火時，先由所述交流高壓完成擊穿和預電離，然后在所述直流高壓下維持放電和正常工作，其中直流電源包括恒壓和恒流兩種工作方式，此外所述高壓模塊內還包括限流電阻以維持所述常壓輝光放電微等離子體的正常工作。

7.根據權利要求1所述的便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，其特征在于：所述常壓輝光放電微等離子體的感光反饋模塊由光敏元件及相應電路組成，用于實時監控及反饋所述常壓輝光放電微等離子體是否成功點火和正常工作的狀態。

8.根據權利要求1所述的便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀，其特征在于：所述控制顯示系統包括觸控顯示屏、電腦及通訊接口，所述觸控顯示屏和所述電腦均包括儀器軟件，并均可通過所述儀器軟件來控制所述便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀的運行、數據處理和結果顯示，其中所述觸控顯示屏為所述便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀的組成部分，所述電腦由所述通訊接口連接所述便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀而實現控制；所述供能系統包括聚合物鋰電池、安全充放電電路及其他集成電路，所述供能系統分別與所述激發光源、所述檢測系統和所述控制顯示系統連接，并為其供電。

9.一種檢測金屬及非金屬元素的方法，應用一種便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀進行檢測，所述便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀包括樣品引入系統，激發光源，檢測系統，供能系統和控制顯示系統；所述樣品引入系統包括不同的進樣模塊；所述激發光源為常壓輝光放電微等離子體，其包括高壓模塊、感光反饋模塊、兩個固體電極、石英管套和塑料密封套，其中所述高壓模塊由交流高壓和直流高壓組成；所述檢測系統由聚光鏡和微型光譜儀組成；所述控制顯示系統包括觸控顯示屏、電腦及通訊接口，其中所述觸控顯示屏和所述電腦均包括儀器軟件；所述供能系統分別與所述激發光源、所述檢測系統和所述控制顯示系統連接，并為其供電；

所述常壓輝光放電微等離子體的兩個固體電極中陰極為鎢棒電極，陽極為石墨棒電極；所述常壓輝光放電微等離子體的石英管套是“π”形石英管套，所述“π”形石英管套由橫向的主管和兩個豎直的支管組成，橫向主管及其中一個豎直支管分別固定所述鎢棒電極和所述石墨棒電極，另一個支管引入氣體，可滿足軸向和縱向兩個方向光譜采集，所述塑料基座是聚四氟密封套，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：所述便攜式常壓輝光放電微等離子體光譜儀開機并運行所述儀器軟件進行自檢，確認氣路、電路及通訊正常；

步驟2：進入所述儀器軟件的設置欄，設置直流高壓和電流，設置光譜積分時間及平均次數，設置標準樣品和待測樣品的編號參數；

步驟3：啟動所述高壓模塊的交流高壓，預電離引燃等離子體，然后在所述高壓模塊的直流高壓下維持放電和正常工作，通過所述感光反饋模塊確保所述常壓輝光放電微等離子體正常工作后引入所述待測樣品，針對不同的樣品檢測選取對應的進樣模塊，獲得所述待測樣品的氣態物種；

步驟4：所述待測樣品的氣態物種和載氣進入所述常壓輝光放電微等離子體反應，發射光由聚光鏡聚焦后進入微型光譜儀并轉換成電信號，上傳到所述儀器軟件中獲得光譜數據；

步驟5：所述光譜數據在所述儀器軟件中完成處理并得到檢測結果，所述檢測結果自動存儲到文件中并在所述樣品檢測完成后導出檢測報告。