[發明專利]EDTA容量法測定磷礦石中鈣含量的方法

有效

• 申請號: 201711190931.2
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN108008067B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 肖蕓
• 申請（專利權）人: 昭通市鼎安科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

1.EDTA容量法測定磷礦石中鈣含量的方法，其特征在于，方法步驟如下：

(一)準備下述試劑和溶液：

(1)氫氟酸；

(2)高氯酸；

(3)鹽酸溶液：體積比濃度1:1；

(4)三乙醇胺：體積比濃度1:4；

(5)鈣指示劑：0.5克鈣-羧酸指示劑，20克烘干的氯化鉀研細備用；

(6)氫氧化鈉溶液：濃度200g/L；

(7)孔雀綠指示液：濃度1g/L；

(8)EDTA標準溶液：濃度0.01mol/L；

a.配制：稱取37.5g乙二胺四乙酸二鈉鹽于2000ml燒杯中,加水溶解并加熱攪拌至完全溶解，過濾于10升棕色玻璃瓶中，以水稀釋至10升，放置一周后標定；

b.標定：稱取1.0010克預先在110℃干燥至恒重的基準碳酸鈣于250mL燒杯中，加入15mL水，體積比濃度1:1的鹽酸15mL，微熱溶解，煮沸驅除二氧化碳，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此時C_(CaO)＝0.01mol/L；

c.吸取25ml氧化鈣標準溶液于250ml燒杯中，加水至100ml，加入20mlKOH溶液和適量鈣羧酸指示劑，用待標定的EDTA溶液滴定至純蘭色為終點，同時做空白試驗；

(二)測定磷礦石中鈣含量：

a)試樣溶液的制備：稱取0.1g磷礦石試樣，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒杯中，加少量的水潤濕試樣，加入8-10ml氫氟酸、1ml高氯酸，低溫加熱分解冒白煙至近干；用少量水沖洗內壁，加入2ml高氯酸，再加熱冒煙至近干，稍冷，加入4ml鹽酸溶液和適量水，加熱溶解可溶性鹽類，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻；

b)測試：吸取試液10ml于250ml三角燒瓶中，用少許水沖洗杯壁，加入總用量90％的EDTA標準溶液，加1滴孔雀綠指示劑，加熱至40℃，用氫氧化鈉調節溶液至無色，過量3ml，加三乙醇胺10-15ml，加鈣指示劑，繼續用EDTA標準溶液滴定至純蘭色為終點；

(三)計算CaO含量：

CaO的百分含量的計算:

上式中:

C_EDTA—EDTA標準溶液的濃度，mol/L；

V₁—滴定時消耗的EDTA標準溶液的體積，mL；

m—稱取試樣的質量，g；

k—吸取試液占試樣溶液的體積比例；

(四)確定分析結果：取兩份平行分析結果的算術平均值為最終分析結果，平行分析結果的絕對差值不大于0.30％。