[發明專利]3?四氫呋喃甲醇的制備方法

在審

• 申請號: 201711189442.5
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107698541A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 張淑芬
• 申請（專利權）人: 陜西啟源科技發展有限責任公司
• 主分類號: C07D307/12
• 分類號: C07D307/12
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 張建

1.一種3-四氫呋喃甲醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，取13.6g乙醇鈉、0.5g碘化鈉溶于120mL無水乙醇中，冰水浴下滴加32g丙二酸二乙酯，控制溫度于20℃以下，滴加完畢后繼續攪拌1h，隨后緩慢加入30.3g溴乙酸乙酯，完畢后升高溫度至50～60℃，攪拌約8h，氣相色譜檢測溴乙酸乙酯耗盡，停止加熱反應，冷卻體系至室溫，攪拌下加入飽和氯化銨溶液10mL，調節體系至中性或略偏酸性，蒸去溶劑乙醇，殘余物加入100mL水和100mL乙酸乙酯溶解萃取，分液，分離出有機相，有機相脫去溶劑乙酸乙酯，油泵減壓蒸餾，收集第一個餾分點，即為產品1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯，純度；

第二步，取8.8g硼氫化鈉、24.6g乙烷三羧酸三乙酯溶于100mL四氫呋喃并置于250mL圓底燒瓶中，加熱至回流狀態，緩慢滴加10mL甲醇于體系中，30min滴加完畢，繼續回流4h，氣相色譜檢測還原已經完全，蒸去溶劑四氫呋喃，殘余物冷卻至室溫，傾入冰水中攪拌30min，以50mL二氯甲烷萃取2次，合并有機相，蒸去二氯甲烷，得到淡黃色粘稠液體，直接用于下步關環反應；

第三步，上步反應的產品溶于50mL苯中，加入催化劑，裝上油水分離器，升溫至80℃，使體系回流起來，此時，苯水共沸物沸點為69℃，12h后，氣相色譜檢測，反應停止，蒸去溶劑苯，殘余物以油泵減壓蒸餾，收集第一餾分，即為產品3-四氫呋喃甲醇。

2.如權利要求1所述3-四氫呋喃甲醇的制備方法，其特征在于，所述催化劑為多聚磷酸。