[發明專利]一種酸性染料固色劑的制備方法

有效

• 申請號: 201711189323.X
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107841896B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 李崢嶸;鄒潔;李不韙;張鑫宇;冉巍巍;張智慧
• 申請（專利權）人: 約克夏染料（中山）有限公司
• 主分類號: D06P5/08
• 分類號: D06P5/08;D06P1/39;C08G8/24
• 代理公司: 中山市科創專利代理有限公司 44211
• 代理人: 毛海娟

本發明公開了一種酸性染料固色劑的制備方法，包括以下步驟：用濃硫酸對一部分酚類物進行磺化，得到帶有磺酸基的酚類物，將另一部分酚類物與甲醛在有機溶劑中和酸催化條件下進行縮合，得到預縮合物，將產物混合在一起進行縮聚反應，得到粘稠狀固色劑。本發明采用3步法合成酸性染料固色劑，通過部分酚類物先與濃硫酸進行磺化反應，產物再與另一部分為磺化的酚和甲醛在有機溶劑中進行縮合反應來控制最終產物的磺化度和水溶性，并以此來調節最終產物的固色效果，該工藝避免了醋酐的使用，合成的產物無刺鼻醋酸味，產物的最終pH易于被調節和控制，且不影響產品水溶性，可直接應用于錦綸及錦綸/氨綸織物的固色處理。

【技術領域】

本發明涉及一種酸性染料固色劑的制備方法，屬于紡織助劑技術領域。

【背景技術】

酸性染料色譜齊全、色彩鮮艷、上染率高，常被用于錦綸和蛋白質纖維的染色，但酸性染料分子量較小，加上分子結構中存在羧酸基或磺酸基等水溶性基團導致染料上染織物后的濕處理牢度很差。

針對酸性染料濕處理牢度差的問題一般存在三種解決方法，一是讓染料與金屬鹽(銅離子、鉻離子、銻離子等)形成酸性絡合染料，然后再用于織物染色，這種方法有效的提高了酸性染料的濕處理牢度，早期得到廣泛的應用，特別是在羊毛的染色上，但隨著人們對環保和健康的日益重視，絡合染料對環境和人體健康的影響也日趨突出，這在很大程度上限制了酸性絡合染料的發展；二是用活性染料替代酸性染料進行染色，這種方法也能較好的改善錦綸和蛋白質纖維的濕處理色牢度，在羊毛織物上使用較廣，但活性染料上染率不高、染色過程需要加大量電解質且顏色鮮艷度和染深性不如酸性染料，這些缺點限制了活性染料在錦綸和蛋白質纖維上的使用，特別是錦綸纖維；三是在織物經酸性染料染色后，使用固色劑對其進行后處理以提高其濕處理牢度，這是目前使用最廣泛和普遍的方式。

最初的酸性染料固色劑使用的是天然單寧酸(一種從沒食子、五倍子等織物中提取的酚類化合物)，采用單寧酸吐酒石二浴法對經酸性染料染色后的織物進行后處理，這種方法效果很顯著，但處理工藝復雜、成本較高且處理后的織物色光變化很大手感變硬。

合成單寧類固色劑的出現彌補了天然單寧的諸多缺點，處理工藝簡單，固色效果優良且對織物的色光和手感影響較小，是當前解決酸性染料濕處理問題的常用方法。專利號為EP 1096058A2的歐洲專利公開了一種合成單寧固色劑的合成方法：將4,4’-二羥基二苯砜(雙酚S)、苯砜磺酸、氫氧化鈉、甲醛混合后在100℃以上高溫條件下縮合反應一段時間得到高分子聚合物，該合成方法原料易得、工藝簡單，但pH較高且不容易被調低，該固色劑應用在錦綸織物上能得到較好的效果，但在錦綸/氨綸混紡織物上效果較差；專利號為US4147512的美國專利公布了一種合成單寧的合成方法：雙酚S在醋酐中與濃硫酸反應生成磺化雙酚S，然后再與甲醛縮合得到親水性的酚醛樹脂，該方法工藝簡單，所得產物應用的錦綸和錦綸/氨綸織物上都能得到很好的固色效果，但原料中的醋酐屬于易制毒物品，管制較嚴格，會給生產帶來一定的麻煩且會使合成的固色劑帶有刺鼻的醋酸味。

【發明內容】

本發明的目的是為了克服現有技術中的缺陷，提供一種酸性染料固色劑的制備方法,制備的固色劑應用于錦綸織物和錦綸/氨綸混紡織物酸性染料染色后的固色，經過該固色劑固色后，織物的濕處理色牢度得到明顯提升且對織物的色光和手感影響較小，尤其適用于錦綸/氨綸織物的固色。

本發明采用以下技術方案來實現上述目的：

一種酸性染料固色劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a、用濃硫酸對一部分酚類物進行磺化，得到帶有磺酸基的酚類物；

b、將另一部分酚類物與甲醛在有機溶劑中和酸催化條件下進行縮合，得到預縮合物；

c、將步驟a和步驟b的產物混合在一起進行縮聚反應，得到粘稠狀固色劑。

本發明固色劑的合成路徑為：