[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定鋼中多元素的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711188738.5
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107991456A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁妍;李帆;王志遠(yuǎn);王強(qiáng);葉曉英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N33/20
• 分類(lèi)號(hào): G01N33/20;G01N1/38
• 代理公司: 中國(guó)航空專(zhuān)利中心11008
• 代理人: 陳宏林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是一種測(cè)定鋼中多元素的方法，屬于金屬材料分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鋼是廣泛地應(yīng)用于日常生活和國(guó)防工業(yè)。隨著新材料的迅猛發(fā)展，各種鋼材的種類(lèi)增多，添加元素更加復(fù)雜、含量控制范圍越來(lái)越窄，對(duì)雜質(zhì)的含量要求也日趨嚴(yán)格。由于鋼中C含量較高，存在較多的碳化物，而用普通的樣品溶解方法難以溶解碳化物，一般在高溫冒高氯酸煙的情況下破壞碳化物，但冒高氯酸煙時(shí)，高氯酸遇到毛絨、柳絮等有機(jī)物時(shí)會(huì)爆炸，是三級(jí)危險(xiǎn)點(diǎn)。當(dāng)樣品在燒杯中溶解完全后，需要轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，容易造成轉(zhuǎn)移損失，而且操作復(fù)雜，提高了分析操作的難度，增加了分析誤差來(lái)源。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而設(shè)計(jì)提供了一種測(cè)定鋼中多元素的方法，其目的是簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地同時(shí)測(cè)定鋼中等多元素。

為達(dá)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)測(cè)定測(cè)定鋼中多元素的：

該種測(cè)定鋼中多元素的方法的測(cè)定過(guò)程的步驟是：

(1)將鋼鐵量瓶洗凈、干燥、編號(hào)，在電子天平上稱(chēng)量出每個(gè)鋼鐵量瓶的空瓶質(zhì)量，并記錄；

(2)稱(chēng)取0.1～0.2克鋼樣品置于鋼鐵量瓶中，加入10～25mL鹽酸、3～8mL硝酸，低溫加熱至反應(yīng)停止，冷卻，加入10～20mL硫酸(1+1)、5mL磷酸，高溫加熱至冒硫酸煙，滴加硝酸破壞碳化物，再蒸發(fā)至冒煙，反復(fù)進(jìn)行2～3次至碳化物全部破壞為止，冷卻至室溫，緩慢加入15～25mL水，低溫加熱至鹽類(lèi)溶解，冷卻，加入質(zhì)量-體積濃度為0.1～0.5mg/mL的1.00～5.00mL釔內(nèi)標(biāo)溶液，擦干鋼鐵量瓶外壁，將鋼鐵量瓶放置在電子天平上，根據(jù)鋼鐵量瓶的編號(hào)及空瓶質(zhì)量，用水稀釋鋼鐵量瓶?jī)?nèi)溶液凈重至50.0g或100.0g，蓋上蓋子，搖勻，得到樣品溶液；

(3)根據(jù)鋼樣品中共存元素的含量范圍，稱(chēng)取2～7個(gè)鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別置于鋼鐵量瓶中，按步驟(2)的制備方法得到2～7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作曲線(xiàn)溶液；

(4)將工作曲線(xiàn)溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)定鋼中分析元素和釔內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度，采用內(nèi)標(biāo)法繪制工作曲線(xiàn)；

(5)將樣品溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)得分析元素和釔內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線(xiàn)確定樣品溶液中分析元素的含量；

在本發(fā)明中鋼鐵量瓶的編號(hào)可以采用油漆筆進(jìn)行編寫(xiě)，用油漆筆可以避免高溫加熱冒煙時(shí)，記號(hào)筆的字跡會(huì)顏色變淡消失、紅藍(lán)鉛筆容易抹掉的風(fēng)險(xiǎn)，而油漆筆可以用酒精清洗，使用方便。

鋼鐵量瓶本身沒(méi)有蓋子，采用與鋼鐵量瓶口尺寸匹配的膠塞或硅膠塞做為鋼鐵量瓶的蓋子，可以起到密封效果，避免在搖勻過(guò)程中溶液灑出而損失。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：

1、本發(fā)明所述測(cè)定鋼中多元素方法中樣品溶解定容方法采用鋼鐵量瓶溶解樣品后直接定容的方法簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，避免了轉(zhuǎn)移損失，并且不影響分析準(zhǔn)確度，本發(fā)明通過(guò)對(duì)鋼樣品的多次檢驗(yàn)，應(yīng)用效果良好；

2、本發(fā)明采用硫酸冒煙加硝酸的方法破壞鋼中的碳化物，使鋼中元素溶解完全，避免了冒高氯酸煙時(shí)的爆炸危險(xiǎn)；

3.本發(fā)明所述測(cè)定鋼中多元素方法中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作曲線(xiàn)簡(jiǎn)單、高效、準(zhǔn)確，克服了基體干擾，同時(shí)避免了基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法加入多種共存元素標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)致的操作復(fù)雜和標(biāo)準(zhǔn)溶液浪費(fèi)，降低了成本。

4.本發(fā)明采取的測(cè)定方法溶樣速度快、分析精度高、操作簡(jiǎn)便、效率高，在測(cè)定鋼中多元素方面取得了很好的效果。

5、本發(fā)明方法測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量人力和物力。

具體實(shí)施方式：

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作更詳細(xì)的說(shuō)明。

測(cè)定鋼中鈷、鉻、銅、錳、鉬、鎳、鈦、釩元素，采用HJY ULTIMA IIC型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件如下：入射功率1050W；反射功率<10W；冷卻氣流量15L/min；樣品提升量1.5mL/min；積分時(shí)間5s；

元素分析線(xiàn)：Co 228.61nm；Cr 206.15nm或Cr 284.32nm；Cu 324.75nm或Cu 327.39nm；Mn 257.61nm；Mo 202.03nm；Ni 221.64nm；Ti 334.94nm；V 292.40nm，釔內(nèi)標(biāo)元素的譜線(xiàn)為371.03nm或360.07nm。

測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑如下：

鹽酸I，密度為1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純以上；

鹽酸II，1+1，鹽酸I與水按體積比1：1混合而成；