[發(fā)明專利]一種納米纖維素氣凝膠的制備方法及保溫隔熱材料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711188620.2
• 申請(qǐng)日: 2017-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN107840988B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張和平;潘月磊;程旭東;龔倫倫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08J3/075;C08L1/04;C08L83/04;C08B15/02
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種納米纖維素氣凝膠的制備方法及保溫隔熱材料，方法包括：將纖維素原漿和四甲基哌啶氮氧化物、溴化物預(yù)處理，得到纖維素混合物；在堿液的存在下，將纖維素混合物和強(qiáng)氧化物進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到氧化產(chǎn)物；將氧化產(chǎn)物超聲后水洗，得到納米纖維素懸浮液；將納米纖維素懸浮液和酸化的烷基倍半硅氧烷混合，得到混合液；將混合液霧化，冷凍干燥，得到納米纖維素氣凝膠。該方法以纖維素木漿為原料，將纖維束解聚，得到納米纖維素懸浮液，并采用原位接枝改性、噴霧和冷凍干燥的方法得到疏水優(yōu)異的納米纖維素氣凝膠；還具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)，在保溫隔熱領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。該方法制備成本低，操作簡(jiǎn)便，可控程度高，可重復(fù)性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及保溫材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種納米纖維素氣凝膠的制備方法及保溫隔熱材料。

背景技術(shù)

氣凝膠是一種用氣體為填充介質(zhì)來替換凝膠中的液體，但不改變凝膠的結(jié)構(gòu)和成分組成的具有納米或者微米多孔結(jié)構(gòu)的特殊凝聚態(tài)材料。其具備高孔隙率和高比表面積等特點(diǎn)，是目前所知的密度最小的固體材料之一，在隔音、保溫、吸附和催化劑載體方面應(yīng)用廣泛。尤其是在保溫隔熱領(lǐng)域，氣凝膠多介孔結(jié)構(gòu)可以抑制熱空氣對(duì)流的作用，并利用多迷宮通道的特性分散了絕大部分熱傳導(dǎo)的作用，是一種優(yōu)異的保溫隔熱材料。

氣凝膠的種類很多，傳統(tǒng)氣凝膠有硅系氣凝膠，金屬系氣凝膠，金屬氧化物氣凝膠等等。纖維素氣凝膠作為繼無機(jī)氣凝膠和高分子聚合物氣凝膠之后的新一代氣凝膠材料，在傳統(tǒng)氣凝膠優(yōu)良特性的基礎(chǔ)上，發(fā)展和展示了其纖維素的一些新的優(yōu)點(diǎn)(高孔隙率98％,低密度25mg/cm³)，克服了無機(jī)氣凝膠材料機(jī)械性能差的問題，典型的如二氧化硅氣凝膠材料。并且天然纖維素是一種可再生資源，在地球上的分布廣泛，來源豐富(小麥秸稈、大豆皮、劍麻、細(xì)菌等)，具有可降解，無毒以及良好的生物相容性等特點(diǎn)。以天然纖維素為原料的纖維素氣凝膠繼承了其先天的生物相容性好以及原料低廉可再生等優(yōu)勢(shì)，近些年來得到了學(xué)者們的關(guān)注。

綜合已有的專利和文獻(xiàn)資料可知，納米纖維素氣凝膠在吸附，載體材料，能源材料等應(yīng)用及其廣泛。Korhonen等人以牛皮紙漿為原料，利用機(jī)械破碎的方法得到了納米纖維素，并將納米纖維素自組裝得到了納米纖維素氣凝膠。當(dāng)用做浮油吸附材料時(shí)，其能夠吸附的浮油的體積是納米纖維素體積的80倍以上，展現(xiàn)出了優(yōu)異的吸附性能。Junji等人以廢舊紙張為原料，采用四甲基哌啶氮氧化物為介導(dǎo)劑，氧化得到了納米纖維素，并用冷凍干燥的方法得到了納米纖維素氣凝膠。其用于空氣過濾材料時(shí)，表現(xiàn)出可絕佳的空氣凈化特性。此外，還有Wan博士將所制備的納米纖維素氣凝膠用于鋰離子電池隔膜的應(yīng)用。由此可知，納米纖維素的應(yīng)用范圍非常廣泛。但是將納米纖維素功能化設(shè)計(jì)，并應(yīng)用于保溫隔熱領(lǐng)域的研究卻很少。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種納米纖維素氣凝膠的制備方法及保溫隔熱材料，該方法簡(jiǎn)單，且制得的氣凝膠具有優(yōu)異的疏水性。

本發(fā)明提供了一種納米纖維素氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

將纖維素原漿和四甲基哌啶氮氧化物、溴化物預(yù)處理，得到纖維素混合物；

在堿液的存在下，將所述纖維素混合物和強(qiáng)氧化物進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到氧化產(chǎn)物；

將所述氧化產(chǎn)物超聲后水洗，得到納米纖維素懸浮液；

將納米纖維素懸浮液和酸化的烷基倍半硅氧烷混合，得到混合液；

將所述混合液霧化，干燥，得到納米纖維素氣凝膠。

優(yōu)選地，所述纖維素原漿選自木漿纖維素原漿、細(xì)菌纖維素原漿、秸稈纖維素原漿和棉花纖維素原漿中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述溴化物選自溴化鈉、溴化鉀、溴化鋰和溴化碘中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述纖維素原漿、四甲基哌啶氮氧化物和溴化物的混合質(zhì)量比為0.5～4:0.01～0.05:0.05～0.3。