[發(fā)明專利]一種磷酸萃取消泡劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711188124.7
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN108129359A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖碧鵬;王仁宗;喻東貴
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北富邦科技股份有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C309/17;C01B25/234
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 唐正玉

本發(fā)明涉及一種磷酸萃取消泡劑的制備方法，采用一鍋完成酯化和磺化工藝，其特征在于：1)酯化反應(yīng)由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～27％的順丁烯二酸酐、70～77％的異辛醇和1～3％的對甲苯磺酸，在溫度為90～120℃，壓力為?0.08～?0.1MPa下反應(yīng)3－6小時(shí)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物順丁烯二酸二異辛酯；2)磺化反應(yīng)由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40～50％酯化反應(yīng)產(chǎn)物順丁烯二酸二異辛酯、5～20％丁二酸二異辛酯磺酸鈉、10～15％焦亞硫酸鈉和25～35％水，在溫度為100～105℃、常壓下反應(yīng)5～8小時(shí)，所得產(chǎn)物為均相透明的液體為磷酸萃取消泡劑。本發(fā)明具有操作簡單，副產(chǎn)物少，且得到均相、色淺的消泡劑產(chǎn)品。該產(chǎn)品在磷酸萃取中應(yīng)用時(shí)表現(xiàn)為用量少、消泡速度快、抑泡時(shí)間長的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種磷酸萃取消泡劑的制備方法，屬于磷酸制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

濕法磷酸生產(chǎn)中，磷礦石中的碳酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生大量的CO₂氣體。隨著酸解過程的激烈進(jìn)行，CO₂連續(xù)分散在含有有機(jī)物成分的反應(yīng)液中，在料漿表面形成一個(gè)穩(wěn)定的泡沫層，對濕法磷酸帶來許多不利影響。

首先，影響磷礦漿的分散及酸解反應(yīng)，造成生產(chǎn)能力下降；其次，泡沫層既降低了設(shè)備的利用率，又使料位觀察困難；第三，阻礙了反應(yīng)溫度升高，嚴(yán)重時(shí)泡沫會被大量帶至尾氣吸收系統(tǒng)甚至漫槽，造成P₂O₅損失及環(huán)境污染。

現(xiàn)有的消泡劑生產(chǎn)工藝得到的產(chǎn)品顏色較深，副產(chǎn)物較多；磺化反應(yīng)產(chǎn)物為非均相體系，需分出水相作為下一次反應(yīng)的原料，這樣不僅操作繁瑣，而且不利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有消泡劑生產(chǎn)工藝得到的產(chǎn)品顏色較深，副產(chǎn)物較多；磺化反應(yīng)產(chǎn)物為非均相體系，而提供一種磷酸萃取消泡劑的制備方法，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝操作簡單，得到的產(chǎn)品為均相、色淺的液體。該產(chǎn)品在磷酸萃取中應(yīng)用時(shí)表現(xiàn)為用量少、消泡速度快、抑泡時(shí)間長。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種磷酸萃取消泡劑的制備方法，采用一鍋完成酯化和磺化工藝，其特征在于：

1)酯化反應(yīng)由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～27％的順丁烯二酸酐、70～77％的異辛醇和1～3％的對甲苯磺酸，在溫度為90～120℃，壓力為-0.08～-0.1MPa下反應(yīng)3－6小時(shí)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物順丁烯二酸二異辛酯。

2)磺化反應(yīng)由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40～50％酯化反應(yīng)產(chǎn)物順丁烯二酸二異辛酯、5～20％丁二酸二異辛酯磺酸鈉、10～15％焦亞硫酸鈉和25～35％水，在溫度為100～105℃、常壓下反應(yīng)5～8小時(shí)，所得產(chǎn)物為均相透明的液體為磷酸萃取消泡劑。

有益效果：本發(fā)明的生產(chǎn)工藝操作簡單，得到的產(chǎn)品為均相、色淺的液體。該產(chǎn)品在磷酸萃取中應(yīng)用時(shí)表現(xiàn)為用量少、消泡速度快、抑泡時(shí)間長。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

酯化反應(yīng)由1.4kg順丁烯二酸酐、5.3kg異辛醇和0.2kg對甲苯磺酸，在溫度為120℃，壓力為-0.1MPa下反應(yīng)3小時(shí)；得到6.6kg酯化反應(yīng)產(chǎn)物順丁烯二酸二異辛酯；

磺化反應(yīng)由6.6kg酯化反應(yīng)產(chǎn)物順丁烯二酸二異辛酯、1.6kg丁二酸二異辛酯磺酸鈉、1.8kg焦亞硫酸鈉和3.8kg的水，在溫度為105℃、常壓下反應(yīng)6小時(shí)，所得產(chǎn)物為均相透明的液體為磷酸萃取消泡劑。

磷酸萃取工藝中，將本產(chǎn)品按2.55kg/h的速度，投入到25.5噸P₂O₅/h的磷酸萃取裝置中，37秒內(nèi)，所有泡沫全部消去，6分鐘后才開始出現(xiàn)新的泡沫。

實(shí)施例2