[發(fā)明專利]一種TiB2粉體表面無鈀活化化學鍍鎳鉬磷三元合金的方法

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• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107868950A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 孫碩;嚴鳴;于程健;于錦;張艷;遲松江
• 申請（專利權）人: 沈陽工業(yè)大學
• 主分類號: C23C18/50
• 分類號: C23C18/50;C23C18/18;B22F1/02
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙)21115
• 代理人: 宋鐵軍

技術領域

本發(fā)明屬于化學鍍領域，特別一種TiB₂粉體表面無鈀活化化學鍍鎳鉬磷三元合金的方法。

背景技術

在硼化物陶瓷中，TiB₂由于具有高熔點（2980℃）、高硬度（3370HV），耐磨性好等優(yōu)異性能，成為制備金屬陶瓷復合材料的熱點材料之一，廣泛應用于航空航天、武器裝備和有色金屬冶煉等領域。相關專利報道了關于金屬Ni包覆TiB₂粉體的制備，在國外主要是采用自蔓延高溫合成技術，也有專利（ZL200910220166.3一種TiB₂粉體表面無鈀活化化學鍍鎳磷合金的新方法和ZL201110378215.X TiB₂粉體直接化學鍍鎳磷合金溶液及制備、使用方法）介紹化學鍍制備TiB₂復合粉體鎳磷二元合金的方法。

但對三元合金，尤其是鎳鉬磷三元合金包覆TiB₂陶瓷粉體的報道較少，而研究表明，早期的金屬體系選擇多為單一Ni金屬，但是單一金屬的加入對性能改善往往不理想。發(fā)現當Ni的含量過高時，會出現力學性能的劣化，認為是由于脆性的Ni₃B形成連續(xù)的結構造成的。研究發(fā)現，在加入Ni的同時加入一些其他金屬，Mo，Cr，Fe等，有利于提高材料致密化和性能。通過對比TiB₂，TiB₂-Ni和TiB₂-（Ni，Mo）三種體系，分析發(fā)現Mo的加入有助于提高材料的密度，硬度和抗彎強度。

化學鍍是制備金屬-陶瓷復合粉體的先進方法。通過化學鍍方法同上引入金屬Ni和Mo的研究目前報道較少，在TiB₂粉體表面進行化學鍍鎳鉬磷三元合金的關鍵是如何引發(fā)化學鍍過程，傳統工藝是采用SnCl₂-PdCl₂敏化-活化法，而該工藝處理過程復雜，使用PdCl₂價格昂貴，容易污染鍍液，使其應用受到一定的限制，目前TiB₂粉體表面化學鍍還停留在使用敏化-活化的傳統活化方法，沒有涉及鎳鉬磷直接化學鍍包覆TiB₂粉體的制備工藝，本發(fā)明通過采用預處理溶液處理粉體，可以很好的解決這個問題，使難鍍的化學鍍鎳鉬磷三元合金包覆在粉體表面。

發(fā)明內容

發(fā)明目的：

本發(fā)明的目的是提供了一種TiB₂粉體表面無鈀活化化學鍍鎳鉬磷三元合金的方法。解決了傳統工藝采用SnCl₂-PdCl₂活化-敏化法，工藝處理過程復雜，使用PdCl₂價格昂貴，容易污染鍍液等問題。實現一種通過化學鍍法獲得多元金屬陶瓷復合粉體的方法，尤其是針對TiB₂基金屬陶瓷的燒結同時引入了金屬鎳和鉬。

TiB₂粉體上進行化學鍍鎳，首先將粉體經粗化、敏化、活化等預處理后，再進行化學鍍鎳。本發(fā)明針對活化階段，提出了一種無鈀活化工藝，即在化學鍍鎳前對粉體進行預處理，取消了常見陶瓷粉體化學鍍中常采用敏化-活化步驟。

技術方案：

本發(fā)明是通過一下技術方案來實現的：

一種TiB₂粉體表面無鈀活化化學鍍鎳鉬磷合金的方法，該方法包括以下步驟：

a、 預處理階段：對TiB₂粉體進行活化處理，工藝為：乙酸鎳10-20 g/L，檸檬酸銨15-30 g/L，次磷酸鈉10-20 g/L，pH：5-6，溫度 80-90℃，處理時間10-30min；

b、化學鍍鎳鉬磷三元合金處理階段：將已經預熱好的化學鍍鎳鉬磷三元合金鍍液加入到經過預處理后的TiB₂粉體中，進行三元鎳鉬磷合金的包覆；化學鍍鎳鉬磷三元合金鍍液組成及含量如下：氯化鎳10-15g/L，鉬酸鈉0.6-1.2g/L，次磷酸鈉10-15g/L，檸檬酸鈉35-50g/L，硼砂1-3g/L，吐溫-80: 0.01-0.05g/L，硫脲0.5-1.5mg/L，pH調節(jié)劑使溶液pH在8-10范圍內，溶劑為去離子水；施鍍過程在恒溫水浴鍋中進行，溫度保持在88-92℃，處理時間40-60min；

c、烘干階段：完成施鍍后，將鍍液多次洗滌，沉降后，在60℃下恒溫烘干得到鍍鎳鉬磷三元合金包覆的TiB₂粉體。