[發明專利]一種凍膠纖維溶劑與萃取劑膜法-精餾耦合分離回收方法

有效

• 申請號: 201711187558.5
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107866088B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 周浩力;宗傳欣;金萬勤;李昱學
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D61/36
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 韓正玉;徐冬濤

本發明公開了一種凍膠纖維溶劑與萃取劑膜法?精餾耦合分離回收方法，該方法采用高性能滲透汽化膜，利用其對凍膠纖維溶劑與萃取劑優先選擇透過性的不同，實現兩者的高效分離，滲透側獲得純度大于97％的萃取劑；截留側溶劑與萃取劑混合物根據濃度的不同，循環進入滲透汽化膜組件進行分離或是進入精餾塔實現溶劑與萃取劑的最終分離。該工藝中滲透汽化膜的加入，分離了大部分萃取劑，因此極大的降低精餾塔操作能耗，使得整個工藝能耗較低，并可實現萃取與分離連續化；同時通過該方法回收得到的凍膠纖維溶劑質量不變，符合國家標準；回收的萃取劑純度高，無需二次處理，可直接循環使用。

技術領域

本發明涉及分離技術領域，具體涉及一種凍膠纖維溶劑與萃取劑膜法-精餾耦合分離回收方法。

背景技術

超高相對分子質量聚乙烯纖維是一種優秀的線型結構的具有優異綜合性能的工程材料，具有高強度、高模量、低密度、耐腐蝕等性能，且具有高抗沖擊性、低吸濕率、耐磨、電絕緣性好等多種優異性能，廣泛應用于軍事裝備、航空航天、海洋作業、體育器材等領域。其中凍膠紡絲是迄今為止制備超高相對分子質量聚乙烯纖維唯一的工業化方法。凍膠紡絲制備過程中，通常采用十氫萘、白油、石蠟油等對聚乙烯纖維粉末進行溶解，制得凍膠原絲。而十氫萘十分昂貴，我國沒有大量生產，因此沒有選擇該溶劑進行生產。而使用白油等進行聚乙烯纖維粉末溶解制備凍膠時，需要對其進行萃取干燥處理，拉伸得到超高相對分子質量聚乙烯纖維。其中萃取過程通常采用碳氫清洗劑、二甲苯等溶劑將白油等溶劑從凍膠中萃取出來，然后利用真空精餾等方式將碳氫清洗劑和白油等溶劑相互分離，實現重復利用的目的。但是單一精餾技術能耗較高，且白油長時間的高溫，易引起精餾出的白油質量變差。

發明內容

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種凍膠纖維溶劑與萃取劑膜法-精餾耦合分離回收方法，該方法是將萃取塔中分離得到含溶劑和萃取劑的混合物輸送至膜組件進行分離，滲透側獲得的萃取劑經換熱器冷凝成液體后存入料液罐；膜組件截留側液體在進行檢測，如果溶劑的濃度＜30wt％，將該截留側液體輸送至膜組件再次進行分離；如果溶劑的濃度≥30wt％，，將該截留側液體輸送至精餾塔進行提濃，精餾塔的上部產品為萃取劑，精餾塔底端的產品為溶劑。

本發明技術方案中：萃取塔中的原料是萃取劑對凍膠纖維溶劑萃取后的混合物。

本發明技術方案中：所述的溶劑為白油、石蠟油和礦物油的一種或幾種的混合物；所述的萃取劑為正辛烷、二氯甲烷、四氯乙烯、煤油、二甲苯和汽油的一種或幾種的混合物。

本發明技術方案中：溶劑在混合物中濃度為3-30wt％。

本發明技術方案中：膜組件中所用的分離膜為親油性滲透汽化膜，分離的溫度為20～200℃,滲透汽化膜真空側的壓力范圍為300-15000Pa。

本發明技術方案中：所述的分離膜為硅橡膠聚合物膜或聚醚嵌段酰胺聚合物膜。優選所述的分離膜為聚二甲基硅氧烷滲透汽化膜或聚醚嵌段酰胺聚合物滲透汽化膜。

本發明技術方案中：膜組件中膜面流速為0.001-0.5m/s，優選0.015-0.2m/s。

本發明技術方案中：滲透側獲得萃取劑的濃度≥97wt％。

一種要與實現上述的凍膠纖維溶劑與萃取劑膜法-精餾耦合分離回收的裝置，該裝置包括萃取塔，所述的萃取塔底部的輸出端分為兩個支路，一個支路通過膜組件滲透側的與換熱器相連，所述的換熱器與第一料液儲罐相連；所述的膜組件截留側的輸出的管道上設有3個支路，第一個支路上于第一閥門相連，第二個支路通過第二閥門與萃取塔底部輸出端的另一個支路相連，第三個支路與精餾塔相連，精餾塔頂部的輸出端與第一料液儲罐相連，精餾塔底部的輸出端與第二料液儲罐相連。

在一些優選的技術方案中：所述的膜組件滲透側的輸出端通過真空泵與換熱器相連。本發明的有益效果：