[發(fā)明專利]一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711187244.5 | 申請日: | 2017-11-24 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108285156B | 公開(公告)日: | 2019-10-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳亞;甘輝;曹利濤;關(guān)杰豪;陳白珍;石西昌 | 申請(專利權(quán))人: | 中南大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01D15/08 | 分類號(hào): | C01D15/08;C01D15/02;H01M10/54 |
| 代理公司: | 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蔣太煒 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 含磷酸 廢渣 高純碳酸鋰 氫氧化鋰 去除 鋰離子電池材料 資源循環(huán)利用 深度凈化 酸浸處理 除磷劑 磷酸根 酸浸液 重金屬 沉鋰 除磷 | ||
1.一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法,其特征在于包括以下步驟:
步驟一
將磷酸鋰廢渣研磨后用酸性溶液進(jìn)行浸出后過濾,得到酸浸液;步驟一中酸性溶液的濃度為1~8mol/L;所用酸性溶液與磷酸鋰渣的液固比為3~8:1;
步驟一中酸性溶液為選自甲酸、苯甲酸、醋酸、硫酸、鹽酸、硝酸中的至少一種的水溶液;
步驟二
加熱步驟一所得酸浸液,并向其中加入脫磷劑R,充分?jǐn)嚢枋沽姿岣恋矶囯x子保留于溶液中,待溶液冷卻后過濾,得到濾液和濾渣;所述脫磷劑R所含的至少一種陽離子與磷酸根和/或磷酸一氫根和/或磷酸二氫根所形成化合物M;所述脫磷劑R的陰離子與鋰離子形成化合物Q;在酸浸液中,于相同的溫度下,化合物Q的溶解度與化合物M的溶解度的比值大于2;
步驟三
向步驟二所得濾液中加入凈化劑,除去濾液中殘留的雜質(zhì)離子后,過濾,得到凈化液;所述雜質(zhì)離子包括磷酸根、磷酸一氫根、磷酸二氫根、重金屬離子、堿土金屬離子、Na離子、K離子中的一種或多種;
步驟四
向凈化液中加入可溶性碳酸鹽或堿,蒸發(fā)濃縮,過濾并洗滌后得到碳酸鋰或氫氧化鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法,其特征在于:相同的溫度以及相同溶液環(huán)境下,化合物Q的溶解度與化合物M的溶解度的比值大于5;所述相同溶液環(huán)境包括冷卻后的酸浸液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟二中加熱酸浸液的溫度范圍為40~90℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟二中脫磷劑R與酸浸液攪拌反應(yīng)的時(shí)間范圍為0.5~5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法,其特征在于:過濾前將溶液冷卻到-5~25℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法,其特征在于:步驟三中凈化劑為可溶性硫化物、氫氧化物、醋酸鹽、草酸鹽、碳酸鹽中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含磷酸鋰廢渣中提取高純碳酸鋰或氫氧化鋰的方法,其特征在于:所制備的碳酸鋰或單水氫氧化鋰的純度大于99wt%。
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