[發(fā)明專利]一種低粘度縮二脲聚異氰酸酯及其制備方法和用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711186891.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108047428B | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王彪;尚永華;石濱;朱智誠;李海軍;侯文才;李文濱;華衛(wèi)琦 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G18/79 | 分類號(hào)： | C08G18/79;C08G18/78;C07C275/62;C09D175/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264002 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 粘度 縮二脲聚異 氰酸 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種低粘度縮二脲聚異氰酸酯的制備方法，其包括如下步驟：二異氰酸酯先發(fā)生二聚反應(yīng)，得到部分含脲二酮基團(tuán)的異氰酸酯低聚物，然后向反應(yīng)體系加入催化劑和水進(jìn)行縮二脲化反應(yīng)，生成縮二脲聚異氰酸酯；二異氰酸酯的二聚反應(yīng)在膦催化劑存在下進(jìn)行，二異氰酸酯單體與水的摩爾比為4:1-19:1；
其中，二聚反應(yīng)階段，二異氰酸酯單體的轉(zhuǎn)化率為3-30％；整個(gè)反應(yīng)過程，二異氰酸酯單體的轉(zhuǎn)化率為32-80％；
所述方法制備的低粘度縮二脲聚異氰酸酯包含脲二酮基和縮二脲基，且所述脲二酮基與縮二脲基的摩爾比例為0.01-0.80。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，二聚反應(yīng)階段，二異氰酸酯單體的轉(zhuǎn)化率為5-25％；整個(gè)反應(yīng)過程，二異氰酸酯單體的轉(zhuǎn)化率為35-70％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的膦類催化劑選自氨基取代膦、三烷基膦、環(huán)烷基膦；基于二異氰酸酯單體質(zhì)量計(jì)算，膦類催化劑的用量為0.02-4wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的膦類催化劑選自氨基取代膦；基于二異氰酸酯單體質(zhì)量計(jì)算，膦類催化劑的用量為0.05-3wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的膦類催化劑為三(二甲氨基)膦和/或三(二乙氨基)膦。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述膦類催化劑為三(二甲氨基)膦。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，二異氰酸酯二聚反應(yīng)階段的溫度為20-130℃；反應(yīng)時(shí)間為0.5-6小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，二異氰酸酯二聚反應(yīng)階段的溫度為40-110℃；反應(yīng)時(shí)間為1-5小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的縮二脲化反應(yīng)的催化劑為羧酸；基于二異氰酸酯單體質(zhì)量計(jì)算，催化劑的用量為0.05-5wt％。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述的縮二脲化反應(yīng)的催化劑為甲酸、乙酸、丙酸、特戊酸、乙二酸和丙二酸中的一種或多種；基于二異氰酸酯單體質(zhì)量計(jì)算，催化劑的用量為0.08-4wt％。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，二異氰酸酯單體與水的摩爾比為6:1-18:1。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，縮二脲化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80-220℃；反應(yīng)時(shí)間為0.5-7小時(shí)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，縮二脲化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100-200℃；反應(yīng)時(shí)間為0.8-6小時(shí)。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為脂肪族二異氰酸酯和/或脂環(huán)族二異氰酸酯。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯、1,4-環(huán)己烷二異氰酸酯、4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的一種或多種。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脲二酮基與縮二脲基的摩爾比例為0.02-0.60。
18.權(quán)利要求1-17中任一項(xiàng)制備方法得到的低粘度縮二脲聚異氰酸酯作為固化劑用于制備雙組份聚氨酯涂料。
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