[發(fā)明專利]一種10，10-二甲基蒽酮的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711185886.1
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109824493A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王艷;劉勇;李偉;金建;姜雨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧博美醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/59
• 分類號(hào): C07C45/59;C07C49/675
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種10,10-二甲基蒽酮的制備方法，其特征在于，具體的制備方法包括如下步驟：

步驟1,將鄰苯二甲酸酐（2）和甲基鹵化鎂格式試劑按摩爾比1:1-5加熱回流反應(yīng)1-12小時(shí)發(fā)生格式反應(yīng)，降溫，加入水，分出有機(jī)層，無(wú)機(jī)堿洗滌有機(jī)層，有機(jī)層蒸餾除去有機(jī)溶劑得到中間體（3）；

步驟2，將中間體（3）和苯基鹵化鎂格式試劑按摩爾比1:1-5加熱回流反應(yīng)1-12小時(shí)發(fā)生格式反應(yīng)，降溫，加入水，分出有機(jī)層，無(wú)機(jī)堿洗滌有機(jī)層，有機(jī)層蒸餾除去有機(jī)溶劑得到中間體（4）；

步驟3，硫酸和中間體（4）緩慢加熱，反應(yīng)完畢，倒冰水中,用甲苯萃取,有機(jī)層用碳酸鈉溶液洗、水洗,干燥,減壓蒸餾得油狀物，油狀物重結(jié)晶得到白色固體10,10-二甲基蒽酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1的反應(yīng)，甲基鹵化鎂格式試劑，是指甲基溴化鎂或者甲基碘化鎂溶于有機(jī)溶劑的混合物，作為載體的有機(jī)溶劑，包括各種呋喃類溶劑和醚類溶劑，優(yōu)選四氫呋喃、乙醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2的反應(yīng)，苯基鹵化鎂格式試劑，是指苯基溴化鎂或者苯基氯化鎂溶于有機(jī)溶劑的混合物，作為載體的有機(jī)溶劑，包括各種呋喃類溶劑和醚類溶劑，優(yōu)選四氫呋喃、乙醚。