[發明專利]一種雙氣氛焙燒動態包覆富鋰三元鋰離子電池正極材料的制備方法有效
| 申請號： | 201711185312.4 | 申請日： | 2017-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN107706410B | 公開（公告）日： | 2020-06-09 |
| 發明（設計）人： | 周大橋;張寧;王玉輝;鄔素月 | 申請（專利權）人： | 寧夏漢堯石墨烯儲能材料科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/485 | 分類號： | H01M4/485 |
| 代理公司： | 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 陳昌娟;田陽 |
| 地址： | 750001 寧夏回族*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氣氛 焙燒 動態 包覆富鋰 三元 鋰離子電池 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種雙氣氛焙燒動態包覆富鋰三元鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征是包括以下步驟：
1)按照摩爾比Mn：Ni：Co＝0.52:0.26:0.07稱取錳源、鎳源和鈷源，配制金屬離子總濃度為1－2mol/L的混合鹽溶液；
2)在1－2mol/L碳酸鈉溶液中加入氨水，使溶液中氨水濃度為0.25－0.5mol/L，標記為混合堿溶液；
3)階梯控溫反應：在攪拌速度為500－800轉/分鐘、溫度為10-20℃的條件下，向容器中滴加所述混合鹽溶液和混合堿溶液，控制溶液pH＝7.8－8.2，反應1－3h后，反應溫度為50－60℃；
4)陳化6－12h，抽濾、洗滌干燥，得到鎳鈷錳碳酸鹽前驅體，標記為物料Ⅰ；
5)雙氣氛焙燒：將所述物料Ⅰ首先在氮氣氣氛中進行焙燒，焙燒溫度為500-550℃，焙燒時間為2-4h；然后再通入空氣進行焙燒，焙燒溫度為500-550℃，焙燒時間為2-4h，得到物料Ⅱ；
6)按分子式Li1.15Mn0.52Ni0.26Co0.07O2在混合機中混合所述物料Ⅱ和鋰源，其中鋰元素過量2％－5％，得到物料Ⅲ；
7)將所述物料Ⅲ在空氣氣氛中進行焙燒，焙燒溫度為880－920℃，焙燒時間為10－24h，得到物料Ⅳ；
8)將所述物料Ⅳ和去離子水加入反應釜中，所述去離子水的質量為物料Ⅳ質量的2-4倍，攪拌均勻；然后向反應釜中滴加硫酸氧鈦溶液和氨水，控制反應釜中的pH＝9-11，所述硫酸氧鈦與所述物料Ⅳ的物質的量的比為0.5％-1％，反應完全后抽濾、洗滌干燥得到物料Ⅴ；
9)動態鈦酸鋰包覆：將所述物料Ⅴ和鋰源在混合機中混合均勻，其中鋰源中鋰物質的量/硫酸氧鈦物質的量＝0.8-0.83，得到物料Ⅵ；將所述物料Ⅵ在空氣氣氛中進行焙燒，焙燒溫度為750-850℃，焙燒時間為6-12h，得到物料Ⅶ；
10)將所述 物料Ⅶ進行破碎，過篩，得到所述雙氣氛焙燒動態包覆富鋰三元鋰離子電池正極材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述錳源為氯化錳、硫酸錳或硝酸錳。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述鎳源為硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述鈷源為硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述鋰源為碳酸鋰或氫氧化鋰。
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