[發(fā)明專(zhuān)利]一種細(xì)菌纖維素基抗菌材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711183628.X
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107899058A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳洪雷;趙鑫;劉玉;孔凡功;王守娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A61L15/18
• 分類(lèi)號(hào): A61L15/18;A61L15/46;A61L15/28
• 代理公司: 濟(jì)南信達(dá)專(zhuān)利事務(wù)所有限公司37100
• 代理人: 孫晶偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開(kāi)一種抗菌材料的制備方法，涉及抗菌材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種細(xì)菌纖維素基抗菌材料的制備方法。

背景技術(shù)

納米銀具有產(chǎn)生獨(dú)特的殺菌機(jī)制，可直接進(jìn)入菌體內(nèi)，在低濃度就可迅速直接殺死致病菌，使細(xì)菌喪失繁殖能力，無(wú)法產(chǎn)生耐藥性。此外，納米銀顆粒具有超強(qiáng)的活性，對(duì)較深處的組織感染均有良好的殺菌作用；納米銀外面有一層保護(hù)膜，可避免納米銀顆粒凝成團(tuán)狀，使其在殺菌過(guò)程中可逐漸釋放，抗菌效果持久。為了充分利用納米銀的優(yōu)良特性，減少它的負(fù)面作用，可將納米銀與其他物質(zhì)如明膠、殼聚糖、細(xì)菌纖維素等共同制備復(fù)合醫(yī)用材料備。

而細(xì)菌纖維素是一種重要的天然高分子材料，因?yàn)榫哂辛己玫纳锵嗳菪远粡V泛應(yīng)用于組織工程的各個(gè)領(lǐng)域。由于細(xì)菌纖維素材料具有良好的力學(xué)性能和優(yōu)良的保水能力，其在創(chuàng)面敷料中的應(yīng)用極受關(guān)注。在臨床過(guò)程中，體表創(chuàng)面常伴有感染情況，而細(xì)菌纖維素本身沒(méi)有抗菌抑菌的能力，難以用于高感染風(fēng)險(xiǎn)的大面積燒傷創(chuàng)面、慢性難愈創(chuàng)面等。而利用細(xì)菌纖維素和納米銀制備的功能性創(chuàng)面敷料則具有抗菌作用強(qiáng)、生物相容性好、低毒、不產(chǎn)生耐藥性等特點(diǎn)，可以有效提高治療效果，縮短創(chuàng)面愈合時(shí)間，是當(dāng)前生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)內(nèi)容。

公開(kāi)號(hào)為CN102344496A的中國(guó)專(zhuān)利介紹了一種細(xì)菌纖維素的選擇性負(fù)載抗菌性納米銀方法。首先將冷凍干燥過(guò)后的細(xì)菌纖維素置于硝酰基/酶體系溶液當(dāng)中，加入氧化劑反應(yīng)，再置于二胺類(lèi)物質(zhì)溶液中，加熱反應(yīng)，然后浸漬在硝酸銀溶液中，使銀離子與氨基發(fā)生螯合作用，得到含選擇性負(fù)載銀離子的細(xì)菌纖維素。或者將上述選擇性負(fù)載銀離子的細(xì)菌纖維素經(jīng)過(guò)高壓還原得到選擇性負(fù)載納米銀顆粒的細(xì)菌纖維素。該發(fā)明可以將抗菌性納米銀負(fù)載于細(xì)菌纖維素上，結(jié)合牢固不易脫落，但載銀前細(xì)菌纖維素需要冷凍干燥，復(fù)雜化了操作程序，不易于推廣應(yīng)用。

公開(kāi)號(hào)為CN102212806A的中國(guó)專(zhuān)利提供了一種細(xì)菌纖維素-納米銀復(fù)合材料的制備方法。將細(xì)菌纖維素濕膜進(jìn)行預(yù)處理后，置于銀鹽溶液中浸漬，將吸附銀離子的細(xì)菌纖維素轉(zhuǎn)移至聚乙二醇溶液中，再向此混合體系滴加抗壞血酸溶液，經(jīng)離心分離、洗滌和干燥后，獲得細(xì)菌纖維素-納米銀復(fù)合材料。本發(fā)明在聚乙二醇保護(hù)下采用抗壞血酸還原銀離子的方法，同時(shí)發(fā)揮聚乙二醇的穩(wěn)定作用和抗壞血酸反應(yīng)溫和、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，形成粒徑小、分布均勻的納米復(fù)合體系。但細(xì)菌纖維素濕膜在預(yù)處理段，需經(jīng)過(guò)堿處理和醋酸處理，增加了化學(xué)品消耗，也使制備過(guò)程復(fù)雜化。

中國(guó)專(zhuān)利（公開(kāi)號(hào)為CN101586309）介紹了一種原位復(fù)合單質(zhì)納米銀的細(xì)菌纖維素膜的制備方法。其主要特征在于，基于細(xì)菌纖維素膜具有獨(dú)特的三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，通過(guò)銀氨溶液同含醛基化學(xué)試劑的反應(yīng)在其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中原位生成銀單質(zhì)納米顆粒。該發(fā)明改善了含銀細(xì)菌纖維素干膜脆性大的缺點(diǎn)，可用于大面積傷口敷料、包扎帶等生物醫(yī)療領(lǐng)域，但在制備過(guò)程中需要高溫處理，且需先配制銀氨溶液，不利于制備工藝簡(jiǎn)化。

公開(kāi)號(hào)為CN102206355A的中國(guó)專(zhuān)利提供了一種含銀納米粒子的細(xì)菌纖維素膜及其制備方法。該發(fā)明將銀納米粒子附著于細(xì)菌纖維素膜三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的微纖維表面，制備步驟包括：先將細(xì)菌纖維素膜在室溫下浸入銀鹽溶液中浸泡10分鐘-5小時(shí)后取出，然后用蒸餾水清洗細(xì)菌纖維素膜表面，之后采用紫外照射方法照射0.5-6小時(shí)，獲得含銀納米粒子的細(xì)菌纖維素濕膜，最后經(jīng)脫水處理，得到含銀納米粒子的細(xì)菌纖維素膜。本發(fā)明無(wú)需化學(xué)還原試劑參與就可使細(xì)菌纖維素膜上附著納米銀顆粒，工藝條件綠色安全，適宜用作創(chuàng)傷醫(yī)用敷料，但由于紫外光穿透性能弱，僅能將膜表面的銀離子還原成銀單質(zhì)，膜內(nèi)部的元素銀仍然以離子形式存在，影響細(xì)菌纖維素膜的臨床效果。

公開(kāi)號(hào)為T(mén)W201640002（A）的臺(tái)灣專(zhuān)利以天然纖維素和銀納米顆粒制備抗菌材料，先將聚乙烯醇溶于去離子水中制備出膠體包絡(luò)劑，加入硝酸銀和硼氫化鈉于膠體包絡(luò)劑中，銀離子還原成單質(zhì)銀獲得銀鈉米顆粒溶膠，然后將木漿纖維和N-甲基嗎啉-N-氧化物的混合溶液加入到溶膠中，形成納米銀顆粒纖維素紡絲液，再經(jīng)脫水、紡絲、干燥后制備出抗菌纖維素復(fù)合材料。本發(fā)明可以制備出強(qiáng)度較高的抗菌纖維材料，但采用了木材纖維素和N-甲基嗎啉-N-氧化物為基材，需要溶解、紡絲等步驟，程序復(fù)雜，且基材的生物相容性與細(xì)菌纖維素相比較差，還有進(jìn)一步改良的必要性。