[發(fā)明專利]一種N-甲基鄰氟苯胺的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711183457.0
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107973721A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹新;吳文良;楊江宇;徐新;王啟軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江林江化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/52
• 分類號(hào): C07C209/52;C07C211/52
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)烯胺化反應(yīng)

以鄰氟苯胺為原料，加入甲苯、多聚甲醛和催化劑A，保溫反應(yīng)后脫水，經(jīng)后處理得N-亞甲基鄰氟苯胺；

(2)加氫反應(yīng)

將N-亞甲基鄰氟苯胺、催化劑B裝入高壓釜，氮?dú)庵脫Q后，通入氫氣并保持一定壓力，升溫進(jìn)行加氫反應(yīng)，經(jīng)后處理得N-甲基鄰氟苯胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑A為三乙胺，催化劑A的投加量為鄰氟苯胺質(zhì)量的5‰～2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，所述鄰氟苯胺與多聚甲醛的投加摩爾比為1：1.0～2.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，所述鄰氟苯胺與甲苯的投加質(zhì)量比為1：1.0～3.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，保溫反應(yīng)的溫度為80～100℃，保溫反應(yīng)的時(shí)間為1～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，脫水溫度為100～110℃，脫水時(shí)間為1～4h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述催化劑B為雷尼鎳或鈀碳，催化劑B的投加量為N-亞甲基鄰氟苯胺質(zhì)量的5‰～2％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，加氫反應(yīng)的溫度為100～150℃，加氫反應(yīng)的時(shí)間為2～4h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基鄰氟苯胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，加氫反應(yīng)的壓力為0.3～3MPa。