[發明專利]一種泡生法生長彩色藍寶石單晶的生長方法

在審

• 申請號: 201711182989.2
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN108149314A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 左洪波;楊鑫宏;李鐵;周德印
• 申請（專利權）人: 哈爾濱奧瑞德光電技術有限公司
• 主分類號: C30B17/00
• 分類號: C30B17/00;C30B29/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種泡生法生長彩色藍寶石單晶的生長方法。它包括升溫階段、化料保溫階段、引晶放肩階段、等徑收尾階段和降溫退火等階段。其特征在于升溫階段采用快速加熱升溫，同時調節爐內的真空度；原料溶化后，調節爐內的真空度，同時保溫一段時間，使氧化鋁原料完全溶化；引晶放肩階段調節電壓和爐內真空度，使溶液的表面達到氧化鋁結晶溫度點，下落籽晶使其接觸熔體的表面，進行引晶操作；通過調節電壓和爐內真空度加快單晶等徑收尾階段的生長速度；拉脫完成后，降溫退火階段采用快速退火。本發明在彩色藍寶石單晶的各生長階段通過調節爐內的真空度和單晶的生長速度，有效提升彩色藍寶石單晶的色澤度、改善晶體內部顏色的均勻一致性、生長出高品質的彩色藍寶石單晶。

技術領域

本發明涉及一種彩色藍寶石單晶的生長工藝，具體涉及一種泡生法生長彩色藍寶石單晶的生長工藝。

背景技術

藍寶石化學成分為氧化鋁，是由三個氧原子和兩個鋁原子以共價鍵型式結合而成，其晶體結構屬六方晶系。藍寶石晶體硬度很高，為莫氏硬度9級，僅次于金剛石。它具有很好的透光性、電氣絕緣性和力學機械性能，并且具有耐磨和抗腐蝕的特點。藍寶石晶體的熔點為2050℃，沸點3500℃，最高工作溫度可達1900℃。其作為一種重要的晶體材料，已被廣泛地應用于科學技術、國防與民用工業、電子技術的許多領域。

目前藍寶石晶體生長行業內多以生長無色透明的藍寶石單晶為主，由于彩色藍寶石單晶長晶難度大、成品率低、晶體內部色澤不均勻，致使市場上現有的彩色藍寶石單晶多采用火焰法生長，但火焰法生長出的彩色藍寶石單晶重量很小。隨著各種首飾及裝飾品對彩色藍寶石的需求量不斷增加，火焰法長出的彩色藍寶石單晶難以滿足市場的需求。然而泡生法生長的藍寶石單晶重量大、質量好、成品率高，若用泡生法生長彩色藍寶石單晶可以極大地滿足現有市場的需求，但生長彩色藍寶石單晶時對工藝控制有很高的要求，所以有必要研究一種利用泡生發生長彩色藍寶石單晶的長晶工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在彩色藍寶石單晶的各生長階段通過調節爐內的真空度和單晶的生長速度，有效提升彩色藍寶石單晶的色澤度、改善晶體內部顏色的均勻一致性、生長出高品質的泡生法生長彩色藍寶石單晶的生長方法。

本發明的目的是這樣實現的：它包括升溫階段、化料保溫階段、引晶放肩階段、等徑收尾階段和降溫退火等階段。其特征在于升溫階段采用快速加熱升溫，同時調節爐內的真空度；原料溶化后，調節爐內的真空度，同時保溫一段時間，使氧化鋁原料完全溶化；引晶放肩階段調節電壓和爐內真空度，使溶液的表面達到氧化鋁結晶溫度點，下落籽晶使其接觸熔體的表面，進行引晶操作；通過調節電壓和爐內真空度加快單晶等徑收尾階段的生長速度；拉脫完成后，降溫退火階段采用快速退火。

本發明還有這樣一些特征：

1、所述的升溫階段是將爐內的餓真空度調整為2.5*10^-1~1.0*10⁰Pa范圍內，同時以5~8小時的速度進行快速升溫加熱。升溫階段是以250℃～400℃/h的速度將原料的溫度升溫至2080℃～2130℃。

2、所述的化料保溫階段是將爐內的真空度調整為1.0*10⁰~2.5*10¹Pa范圍內，在原料完全融化后保溫1~3小時，使氧化鋁原料完全溶化。化料保溫階段是保證熔體溫度控制在2080℃～2130℃范圍內，原料完全融化后保溫1～3小時。

3、所述的引晶放肩階段是將爐內的真空度調整為2.0*10^-1~5.0*10^-2Pa范圍內，同時調節電壓，下落仔晶使其接觸到熔體的表面，當熔體表面達到氧化鋁單晶的結晶溫度點時開始引晶，引晶長度20~40mm，完成后進入放肩階段。引晶放肩階段是通過調節電壓，以40mv～80mv/h的速度進行降溫，同時下降籽晶，當熔體表面達到氧化鋁單晶的結晶溫度點（2050℃）時，此時籽晶與熔體表面接觸，開始引晶。