[發明專利]一種高通量燃燒合成粉體材料制備裝置及制備方法

有效

• 申請號: 201711182812.2
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107892329B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 秦明禮;吳昊陽;賈寶瑞;魯慧峰;章林;曲選輝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;C01G41/02;C01B32/914;C01B32/949;C01B21/06;B01J19/26
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明涉及一種高通量燃燒合成粉體材料制備裝置及制備方法，屬于粉末冶金領域。該裝置包括矩陣式原料試劑瓶、質量控制閥、機械臂、計算機、溶液儲槽、送料系統、霧化裝置、霧化噴嘴、燃燒反應池、控溫裝置、氣氛氣壓調控裝置、氣瓶、收粉裝置、氣體處理裝置、溫度傳感器、送粉系統等。采用計算機控制質量控制閥來控制原料的添加量，將質量控制閥的注入頭精確移動到各溶液儲槽，通過傳送裝置將溶液儲槽中的前驅溶液導入霧化裝置霧化并通過霧化噴嘴進入各燃燒反應池發生反應，各反應池的溫度和氣氛由計算機控制，最后得到不同成分、不同形貌、不同粒度的氧化物/非氧化物粉體材料。本發明適用范圍廣，操作簡單，可制備材料范圍廣。

技術領域

本發明涉及一種高通量燃燒合成粉體材料制備裝置及制備方法，屬于粉末冶金領域。

背景技術

粉末冶金是制取金屬粉末、陶瓷粉末或以粉末作為原料，經過成形和燒結，制取金屬材料、陶瓷、復合材料以及各種類型制品的工藝技術。高質量粉體是粉末冶金的基礎，粉體的成分、粒度、形貌決定著粉末冶金產品的各項性能，要制備性能優異的粉末冶金產品，首先需要制備出高質量的粉體原料。近年來采用溶膠－凝膠、水熱合成、共沉淀等濕化學方法制備粉末原料得到廣泛研究。濕化學方法在液相中容易實現原料在原子或分子狀態的均勻混合，增加原料的接觸面積，有利于減小產物的粒子尺寸，在粉末原料制備方面展現出諸多優勢。其中，低溫燃燒合成方法是利用溶液中的氧化劑和燃料發生燃燒放熱反應，使反應自維持進行來合成粉體材料。低溫燃燒合成具備濕化學方法的優點，可以保證各組分的細小、均勻混合，成分精確、易控。同時，該方法又具有獨特的優點：(1)燃燒反應自維持，能耗低；(2)燃燒過程釋放大量氣體，具有強烈的沖擊和分散作用，使燃燒產物呈現蓬松和泡沫狀，可有效防止組分粒子的團聚和長大，形成高比表面積納米粉體；(3)燃燒反應速度快，可在幾分鐘內完成，工藝簡便、快捷，適合規模生產；(4)可通過改變燃燒工藝參數，對燃燒過程和燃燒產物的性能進行控制。

對于低溫燃燒合成，其工藝參數繁多，材料成分設計、燃料的類型、氧化劑與燃料的配比、溶劑的選擇與用量、燃燒溫度、燃燒氣氛和燃燒速率等都對產物粒度、形貌、物相等特性有影響，需要優化出最佳的材料配比和工藝條件，得到所需粒度、形貌、成分的粉體材料，運用傳統工藝，合成過程繁瑣，消耗大量的時間，且合成容易產生誤差進而影響結果造成誤判、漏判，對下一步實驗條件設定造成影響，難以實現材料的大批量快速合成與分析。

因此如何通過較少的實驗次數獲得最優的成分配比和工藝參數逐漸成為該領域一個非常重要的學術和技術問題。相較于傳統“一次一個”的材料制備方法，高通量材料制備方法將傳統材料研究中的順序迭代方法改為并行處理，在短時間實現大量樣品的高通量制備。綜上所述，為滿足粉體材料的最佳合成工藝探索，需要開發一種高通量燃燒合成制備方法及其裝置。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種高通量燃燒合成粉體材料的制備裝置和制備方法，其適用范圍廣，操作簡單，可制備材料的范圍廣。

本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的：一種高通量燃燒合成粉體材料的制備裝置，其特征在于，所述高通量燃燒合成粉體材料的制備裝置包括矩陣式原料試劑瓶、質量控制閥、機械臂、計算機、溶液儲槽、送料系統、霧化裝置、霧化噴嘴、燃燒反應池、溫度傳感器、控溫裝置、氣氛氣壓調控裝置、氣瓶、收粉裝置、氣體處理裝置、送粉系統等。矩陣式原料試劑瓶用于放置多種原料，按照計算設計要求由計算機控制質量控制閥來控制各原料的添加量，霧化噴嘴連接燃燒反應池，由計算機控制傳送裝置將溶液儲槽中的前驅溶液導入霧化裝置霧化并通過霧化噴嘴進入各燃燒反應池，各反應池均裝有電熱套加熱模塊、控溫裝置、氣氛氣壓調控裝置等，溫度和氣氛均由計算機進行控制和實時監測。各反應池下部與收粉裝置及氣體處理裝置相連接。

本裝置采用多原料多通道的配合，將傳統研究中采用的順序迭代方法改為并行處理，以量變引起材料研究效率的質變，可在一次實驗中完成上百個材料成分的優化設計，實現對各種屬性粉體材料的燃燒合成制備。