[發(fā)明專利]磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711182509.2
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN107814913B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊爽;胡業(yè)發(fā);章橋新;周祖德;丁國(guó)平;王鈞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G59/50
• 分類號(hào): C08G59/50;C07F9/6574
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕;崔友明

1.磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑，其特征在于它的分子結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R₁選自氫、烷基、苯基中的一種，R₂選自氫、烷基或苯基中的一種。

2.權(quán)利要求1所述的磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑的制備方法，其特征在于它以9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、含活潑N-H鍵的咪唑類化合物以及異氰尿酸三縮水甘油酯為原料，通過(guò)咪唑類化合物中的N-H鍵和9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物中的P-H鍵與異氰尿酸三縮水甘油酯中環(huán)氧基團(tuán)的加成反應(yīng)，得到含磷雜菲和三嗪三酮環(huán)的磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑。

3.磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將異氰尿酸三縮水甘油酯加入反應(yīng)瓶中，然后在130-140℃、攪拌條件下將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物粉末逐批次加入到反應(yīng)瓶中；9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物粉末加入完畢后，在130-140℃繼續(xù)反應(yīng)4-6h，然后冷卻，得到9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與異氰尿酸三縮水甘油酯的加成物DOPO-TGIC粉末；

(2)將含活潑N-H鍵的咪唑類化合物和反應(yīng)溶劑在反應(yīng)瓶中混合均勻，然后在130-150℃、攪拌條件下將步驟(1)中制備的DOPO-TGIC粉末逐批次加入反應(yīng)瓶中；DOPO-TGIC粉末加入完畢后，在130-150℃繼續(xù)反應(yīng)5-10h；反應(yīng)結(jié)束后，除去反應(yīng)溶劑，得到磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑的制備方法，其特征在于所述含活潑N-H鍵的咪唑類化合物原料的分子式如下：

其中，R₁選自氫、苯基或烷基中的一種，R₂選自氫、苯基或烷基中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑的制備方法，其特征在于所述含活潑N-H鍵的咪唑類化合物原料選自咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、4-苯基咪唑或2-十一烷基咪唑中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑的制備方法，其特征在于9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、異氰尿酸三縮水甘油酯、含活潑N-H鍵的咪唑類化合物的摩爾比為0.9-1.1：1：1.9-2.1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶劑選自氯苯、二甲苯、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種。

8.權(quán)利要求1所述的磷氮阻燃型咪唑類潛伏性固化劑在本質(zhì)阻燃單組分環(huán)氧樹脂體系的應(yīng)用。