[發明專利]一種鍍銀光纖拉曼探頭及其制備方法

有效

• 申請號: 201711182477.6
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107841732B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 李宏;龍羽婷;杜子娟
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C23C18/42
• 分類號: C23C18/42;G01N21/65;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮;李欣榮

1.一種鍍銀光纖拉曼探頭，由銀納米顆粒包覆在光纖包層表面和端面而成，其特征在于，它以硝酸銀和碳酸氫鈉為主要原料，水或乙二醇為溶劑，采用一步溶劑熱法制備得到，同步完成銀納米顆粒的生長及其在光纖上的負載；所述光纖為石英光纖；溶劑熱反應溫度為130-140℃，反應時間為1-5h；

所述銀納米顆粒尺寸、形貌可控可調，尺寸為30nm-150nm；晶粒呈球形、三角片狀或多面體狀；

所述鍍銀光纖拉曼探頭可檢測到濃度為10^-7-10^-9mol/L的檢測物質，實現在惡劣環境、遠距離下的實時原位便攜式檢測；

其制備方法包括如下步驟：

1）光纖預處理：將光纖的一端剝去涂覆層暴露光纖包層，端面切平，然后進行清洗、烘干，備用；

2）配置前驅體溶液：將硝酸銀和碳酸氫鈉分別溶解于溶劑中，向硝酸銀溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻后，加入碳酸氫鈉溶液，繼續攪拌均勻得前驅體溶液；

3）溶劑熱法制備鍍銀光纖拉曼探頭：將配制好的前驅體溶液置于聚四氟乙烯高壓釜中，然后放入經步驟1）處理的光纖，密封反應容器，在設定溫度和時間下進行溶劑熱反應，反應完成自然冷卻后，取出光纖，進行沖洗、氬氣條件下烘干保存，得鍍銀光纖拉曼探頭；

所述表面活性劑與硝酸銀的摩爾比為(5-100):1。

2.權利要求1 所述鍍銀光纖拉曼探頭的制備方法，其特征在于，采用一步溶劑熱法，具體包括如下步驟：

1）光纖預處理：將光纖的一端剝去涂覆層暴露光纖包層，端面切平，然后進行清洗、烘干，備用；

2）配置前驅體溶液：將硝酸銀和碳酸氫鈉分別溶解于溶劑中，向硝酸銀溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻后，加入碳酸氫鈉溶液，繼續攪拌均勻得前驅體溶液；

3）溶劑熱法制備鍍銀光纖拉曼探頭：將配制好的前驅體溶液置于聚四氟乙烯高壓釜中，然后放入經步驟1）處理的光纖，密封反應容器，在設定溫度和時間下進行溶劑熱反應，反應完成自然冷卻后，取出光纖，進行沖洗、氬氣條件下烘干保存，得鍍銀光纖拉曼探頭。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟 2）中采用的溶劑為蒸餾水或乙二醇。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基溴化銨、聚乙二醇或聚乙烯醇。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸銀與碳酸氫鈉的摩爾比為(3-1):1。