[發(fā)明專利]一種氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107857249B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設計）人: 王旭珍;潘鑫;馮錕;趙宗彬;邱介山
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一種氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將環(huán)狀g-C₃N₄模板分散在溶劑中，攪拌并超聲，得到模板溶液；

所述的環(huán)狀g-C₃N₄模板在溶劑中的濃度為1-8mg/mL，超聲時間為10min-4h；

(2)將含氮聚合物單體加入模板溶液中，持續(xù)攪拌進行聚合及包覆反應，使含氮聚合物包覆在環(huán)狀g-C₃N₄表面；

所述的含氮聚合物單體為多巴胺、苯胺或吡咯；

所述的含氮聚合物單體的濃度為0.5-8mg/mL；含氮聚合物單體與環(huán)狀g-C₃N₄模板的質(zhì)量比為1:1～1:4；

當所述的含氮聚合物單體為多巴胺時，聚合包覆反應過程中不再添加其它反應物；

當所述的含氮聚合物單體為苯胺或吡咯時，在加入苯胺或吡咯的同時，還要加入表面活性劑、酸和引發(fā)劑；所述的表面活性劑的濃度為不大于4mg/mL；所述的酸的濃度不大于3mg/mL；所述的引發(fā)劑的濃度不大于0.5mg/mL；

所述的聚合包覆反應溫度為10-35℃，時間為2-96h；

(3)將聚合及包覆反應后的溶液離心，用水和乙醇清洗數(shù)次、干燥，得到聚合物包覆的環(huán)狀g-C₃N₄；

(4)將聚合物包覆的環(huán)狀g-C₃N₄置于管式爐中，在惰性氣體保護下進行煅燒，煅燒過程中環(huán)狀g-C₃N₄分解，同時聚合物熱解聚合，煅燒后冷卻至室溫，得到氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料；

所述的煅燒升溫速率為2-10℃/min，溫度為500-1000℃，時間為1-3h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中環(huán)狀g-C₃N₄模板采用化學氣相沉積法制得，具體方法為：以三聚氰胺為原料、以納米二氧化硅球為模板進行沉積反應，沉積產(chǎn)物經(jīng)氫氟酸刻蝕，離心洗滌后經(jīng)冷凍干燥得到環(huán)狀g-C₃N₄模板；所述的步驟(1)中溶劑為水、乙醇、乙醚、乙腈、Tris緩沖液或磷酸鹽緩沖溶液的一種或兩種以上混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種以上混合；所述的酸是鹽酸、硫酸、植酸、硝酸中的一種或兩種以上混合；所述的引發(fā)劑是Na₂S₂O₈、(NH₄)₂S₂O₈、K₂Cr₂O₇、KIO₃、FeCl₃、H₂O₂、Ce(SO₄)₂、AlCl₃、MnO₂、過氧化苯甲酰中的一種或兩種以上混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中干燥溫度為50-100℃，時間為12-36h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中干燥溫度為50-100℃，時間為12-36h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的一種氮摻雜環(huán)狀空心納米炭材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中惰性氣體是氮氣、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上混合。