[發(fā)明專利]一種熔鹽電解制備泡沫鈦的方法

有效

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• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107858708B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設計）人: 扈玫瓏;屈正峰;胡蒙均;高雷章;王天雄;李大成;賴平生;馬通祥;溫良英
• 申請（專利權）人: 重慶大學;陜西有色冶金礦業(yè)集團有限公司
• 主分類號: C25C5/04
• 分類號: C25C5/04
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

本發(fā)明公開了一種熔鹽電解制備泡沫鈦的方法，通過將CaO粉末和TiO₂粉末混合，并經壓制制備得到TiO₂和CaO的混合氧化物樣品，再將所制備的樣品進行燒結，使樣品中TiO₂和CaO生成CaTiO₃，由于在熔鹽電解中CaTiO₃和TiO₂都能作為陰極脫氧，同時CaTiO₃還會脫鈣，從而使樣品在經過熔鹽電解后，只剩下金屬鈦，同時由于TiO₂和CaO是均勻混合的，在脫氧、脫鈣后的樣品中還會形成一定的孔隙率，從而制備得到兼具多孔結構和金屬鈦雙重屬性的泡沫鈦。本發(fā)明方法相較于現有制備泡沫鈦和制備金屬鈦的方法，簡化了工藝流程，降低了成本低和能耗。

技術領域

本發(fā)明屬于泡沫鈦材料制備領域，尤其涉及一種熔鹽電解制備泡沫鈦的方法。

背景技術

鈦及鈦合金由于具有比強度高、耐腐蝕、生物相容性好、耐高低溫性能好等一系列突出的優(yōu)點，是制備多孔金屬材料的優(yōu)良基體。泡沫鈦兼具多孔結構和鈦的雙重屬性，既能減輕材料重量，同時又能保持出色的力學性能、優(yōu)異的耐腐蝕性和良好的生物相容性。目前，泡沫鈦用作骨科植入材料、動力電池的電極材料、催化劑載體材料、吸聲材料和電磁屏蔽材料均有文獻報道，在航空航天、生物醫(yī)學、汽車和環(huán)境保護等領域有著廣闊的應用前景。

2000年，德國科學家M. Bram等人首次發(fā)表了一篇關于制備高孔隙鈦零件的論文，所使用的制備方法是一種添加造孔劑的方法，中文名稱為添加造孔劑法或者造孔劑技術。這種方法是在鈦粉中添加一種臨時材料，通過脫除臨時材料來進行造孔。臨時材料就是所謂的造孔劑，如最初使用的尿素和碳酸氫銨等。此后，人們又相繼開發(fā)出了多種制備泡沫鈦的方法，如漿料發(fā)泡、凝膠注模、冷凍鑄造、脫合金等方法。但這些方法都是以價格高昂的金屬鈦粉為原料，使用粉末冶金的方法對鈦粉進行壓塊燒結，再采用其他工序脫出造孔劑從而制備得到泡沫鈦。

目前工業(yè)上以TiO₂為原料制備金屬鈦粉要歷經多個過程。首先是TiO₂的加碳氯化制備得到TiCl₄，再采用金屬Mg作為還原劑制備得到海綿鈦，海綿鈦經過吸氫得到氫化鈦，氫化鈦破碎后再脫氫得到金屬鈦粉。此方法工藝流程長，導致金屬鈦粉的制備成本高、能耗高。

近年來一種被稱為FFC劍橋法，即以固態(tài)的金屬氧化物或化合物直接作為陰極，石墨棒作為陽極，在熔鹽中直接電解脫氧制得相應的金屬或者合金的方法引起學者們的研究熱潮。但是，目前采用上述方法電解制備得到的金屬鈦多為密實的塊狀金屬鈦或者金屬鈦粉末，而采用上述方法制備泡沫鈦的研究尚未見報道。

發(fā)明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種熔鹽電解制備泡沫鈦的方法，解決現有制備泡沫鈦的方法工藝流程長、能耗高、成本高的問題。

為實現上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種熔鹽電解制備泡沫鈦的方法，包括如下步驟：

（1）配料壓樣：將摩爾比為1:1~2.5的CaO粉末和TiO₂粉末混合均勻，然后冷壓成型，其中壓制壓力為2~5MPa，保壓時間為1~10s，脫模后得到塊狀樣品；

（2）樣品燒結：將上述得到的塊狀樣品置于馬弗爐中燒結，其中燒結溫度為900~1200℃，保溫時間3~5h；

（3）熔鹽電解：將燒結后的樣品綁在陰極電極棒上于電解爐內電解，其中陽極為石墨棒，電解質為無水氯化鈣，電解電壓為2.5~3.2V直流電，電解溫度為800~1050℃，電解爐內氣氛為氬氣；

（4）樣品處理：當電解電流不再有降低的趨勢，即可停止電解，將陰極電極棒從電解質中移出，在氬氣氣氛中隨爐冷卻，將冷卻后的樣品從陰極電極棒上取下，用水洗凈后烘干，即得到所述的泡沫鈦。