[發(fā)明專利]一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711182044.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107952416B | 公開（公告）日： | 2021-04-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉艷萍;劉先勇;陳慶國(guó);李世杰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江海洋大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/24 | 分類號(hào)： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吳秉中 |
| 地址： | 316000 浙江省舟*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吸附 重金屬 貝殼 聚糖 復(fù)合 及其 制備 方法 | ||
1.一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球，其特征在于：所述復(fù)合微球中殼聚糖粉末和貝殼粉的重量比為1:0.3-0.45；
所述復(fù)合微球的直徑在為0.4-0.6mm；
所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，包括粗貝殼粉制備、納米貝殼粉制備、復(fù)合微球制備、復(fù)合微球改性；
所述納米貝殼粉的制備：向粗貝殼粉中加入粗貝殼粉重量1.7-2.2%的粉碎分散劑，然后使用納米粉碎機(jī)粉碎，即得粒徑為20-100nm的納米貝殼粉，粉碎分散劑為重量比為1:1.1-1.3:0.02-0.03的PEG2000、六偏磷酸鈉和右旋糖酐的混合物；
所述粉碎分散劑加入前，按重量比為100:0.38-0.52向粗貝殼粉中加入酒石酸二乙酯，所述酒石酸二乙酯中L-酒石酸二乙酯和D-酒石酸二乙酯的重量比為100:1.32-1.36；
所述復(fù)合微球改性步驟為：將8-10wt%復(fù)合微球加入到含1.8-2.2wt%硫脲及0.8-1.2wt%環(huán)氧氯丙烷的丙酮溶液中，在50-70℃下攪拌反應(yīng)4-6h，清洗干凈，干燥，即得復(fù)合微球產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，包括粗貝殼粉制備、納米貝殼粉制備、復(fù)合微球制備、復(fù)合微球改性，其特征在于：所述納米貝殼粉制備步驟為：向粗貝殼粉中加入粉碎分散劑，然后使用納米粉碎機(jī)粉碎，即得納米貝殼粉；
所述納米貝殼粉制備步驟中粉碎分散劑的添加量為粗貝殼粉重量1.7-2.2%，所述粉碎分散劑為重量比為1:1.1-1.3:0.02-0.03的PEG2000、六偏磷酸鈉和右旋糖酐的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述納米貝殼粉的粒徑為20-100nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述粗貝殼粉制備步驟為：將貝殼清洗干凈，用稀酸溶液浸泡4-5h，洗凈，烘干，再在900-1000℃下煅燒2-3h，冷卻至室溫，研磨后過150-200目篩，即得粗貝殼粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合微球制備步驟為：將殼聚糖粉末和貝殼粉混合溶于1.8-2.2wt%乙酸水溶液中，配成含有3-5wt%的殼聚糖粉末和貝殼粉的混合溶液，作為分散相，將1.8-2.2wt%斯潘60加入到96-99wt%正辛烷溶液中，混合攪拌后用作連續(xù)相，液滴成型，然后在水浴固化液中進(jìn)行交聯(lián)改性，清洗干凈，即得復(fù)合微球。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合微球制備步驟中液滴成型為：用單通道注射泵將分散相通入微流控芯片通道內(nèi)，使用雙通道注射泵將連續(xù)相通入微流控芯片的連續(xù)相入口，使其在微流控芯片的十字通道內(nèi)對(duì)分散相進(jìn)行剪切，液滴剪切成球后隨微流控芯片的出口引入到水浴固化液中。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合微球制備步驟中水浴固化液采用0.4-0.6wt%戊二醛水溶液，1.8-2.2wt%斯潘60及正辛烷溶液混合配制而成。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種吸附重金屬的貝殼粉殼聚糖復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合微球改性步驟為：將8-10wt%復(fù)合微球加入到含1.8-2.2wt%硫脲及0.8-1.2wt%環(huán)氧氯丙烷的丙酮溶液中，在50-70℃下攪拌反應(yīng)4-6h，清洗干凈，干燥，即得復(fù)合微球產(chǎn)品。
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