[發明專利]一種酞菁藍顏料的制備方法

有效

• 申請號: 201711181940.5
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107880629B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 肖于才;汪國建;徐再漢;劉春華;肖少林;張鵬;劉邦坤;熊寧;唐勇
• 申請（專利權）人: 宣城亞邦化工有限公司
• 主分類號: C09D7/41
• 分類號: C09D7/41;C09D5/03;C09B67/20;C09B67/04;C09B67/08
• 代理公司: 合肥誠興知識產權代理有限公司 34109
• 代理人: 湯茂盛

本發明屬于顏料加工技術領域，具體涉及一種酞菁藍顏料的制備方法；包括對助磨劑和溶劑法合成出的粗品銅酞菁進行研磨，制得均相銅酞菁；經溶劑蒸煮、分散包覆、樹脂分散、擠出造粒處理后，制得酞菁藍顏料；本發明提供的酞菁藍顏料的制備方法工序少、能耗低、污染少、顏料性質好、使用方便。

技術領域

本發明屬于顏料加工技術領域，具體涉及一種酞菁藍顏料的制備方法。

背景技術

粉末涂料是一種不含溶劑的固態涂料，常用于金屬基材的保護和裝飾。作為制備粉末涂料的常用原料之一，酞菁藍顏料本身的分散性能和穩定性能會影響產品的著色力、光澤度和收率。目前，適用于制備粉末涂料的是穩定性較好的ɑ晶型和β晶型結構的酞菁藍，上述兩種晶型酞菁藍的生產方法為：

第一種是固相法合成、酸析法精制，其具體生產過程如下：1)原料即將苯酐、尿素、亞銅、鉬酸銨在高溫反應釜條件下反應，生成粗品銅酞菁縮合物，經酸處理、壓濾、洗滌、干燥、粉碎，得到粗品銅酞菁；2)經酸溶、稀釋、酸煮、壓濾、酸洗、加助劑堿煮、壓濾、堿洗、干燥粉碎，得到穩定的ɑ晶型酞菁藍干粉。

第二種是溶劑法合成、研磨法精制，其具體生產過程如下：1)原料即將苯酐、尿素、亞銅、鉬酸銨在烷基苯溶劑中進行高溫反應，生成粗品銅酞菁縮合物，回收溶劑后，經酸處理、壓濾、洗滌、干燥、粉碎，得到粗品銅酞菁；2)先將粗品銅酞菁、有機溶劑、助磨劑或無機鹽進行球磨或捏合，然后經酸煮、壓濾、酸洗、堿煮、壓濾、堿洗、干燥粉碎，得到β晶型酞菁藍干粉。

上述兩種方法存在的不足之處在于：第一，精制流程長，污水排放量大，能源消耗大；第二，壓濾、干燥處理后，顏料的一次粒子會凝聚成二次粒子，呈聚集體狀態，導致顏料的著色力和分散性能變差。第三，經干燥、粉碎處理后得到的是干粉制劑，表觀粒度細，揚塵大，生產環境惡劣，大氣環境治理難度大。

為了解決顏料的著色力和分散性問題，現有技術中有如下兩種方法：其一是在精制階段的酸洗、堿煮工序中加入助劑，對顏料進行表面處理，以提高分散性；其二是將精制后的顏料加工成色母進行使用。然而，前者所用的助劑難以被回收利用，導致水質污染嚴重，廢水處理難度大；后者加工工序多，能源消耗大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工序少、能耗低、污染少、顏料性質好、使用方便的酞菁藍顏料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

(1)溶劑法合成出粗品銅酞菁，粗品銅酞菁和助磨劑在冷凍式磨粉機中混勻、分散、研磨，制得軟質均相銅酞菁；

(2)將軟質均相銅酞菁轉入錐形蒸餾反應釜中，加入第一溶劑，通入氮氣保護反應至結束，在64-108℃下，回流處理，制得均相β晶型酞菁藍；

(3)分多次將分散劑加入均相β晶型酞菁藍中，分散、包覆處理20～45分鐘；

(4)分多次將熱固性樹脂加入預溶釜中，加入第二溶劑，通入氮氣保護反應至結束，在25-35℃下，攪拌處理，制得均勻的樹脂液；

(5)將樹脂液和步驟(3)中的產物混合，攪拌處理，至顏料完全分散均勻；減壓蒸餾，回收溶劑；調溫至75-80℃，排料，通過三螺桿擠出機分散、擠出、造粒，制得酞菁藍顏料；

上述步驟中各原料的重量配比如下，粗品銅酞菁：助磨劑：第一溶劑：第二溶劑：分散劑：熱固性樹脂＝50：1～1.5：100～200：20～80：0.5～2：10～15。

在上述技術方案中，原料粗品銅酞菁的性質對產品的使用性能影響很大。作為優選，所述步驟(1)中粗品銅酞菁的純度≥98.5％，游離銅含量≤300ppm，磁鐵含量≤60ppm，PH為7.5±1.5，電導率≤500us/cm；各指標如果超出以上范圍、尤其是游離銅含量過高會影響下游產品粉末涂料的耐候性。