[發(fā)明專利]NiCrCo系鎳基高溫合金的電解充氫工藝方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711181336.2
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN109827817A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭磊
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發(fā)明屬于鎳基合金領(lǐng)域，涉及一種NiCrCo系鎳基高溫合金的電解充氫工藝方法。采用商用GH4720Li和GH4738合金為對象，通過采用商用硫酸溶液、磁力攪拌器、白金絲，將合金進(jìn)行室溫下、時(shí)間200～250小時(shí)、充電電流密度100～200mA/cm²的電解充氫，最終得到具有明顯沿晶面的試樣斷口。本發(fā)明獲得了具有沿晶斷面NiCrCo系鎳基高溫合金的斷口照片，使得NiCrCo系合金沖段后能獲得沿晶斷面。用本方法制得的NiCrCo系鎳基高溫合金沿晶斷面數(shù)目可達(dá)5個(gè)以上，最高可達(dá)11個(gè)，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鎳基合金領(lǐng)域，涉及獲得NiCrCo系鎳基高溫合金沿晶斷裂的電解充氫工藝，特別是NiCrCo系鎳基高溫合金的電解充氫工藝參數(shù)。

背景技術(shù)

NiCrCo系鎳基高溫合金合金是主要應(yīng)用于制造熱端部件的高強(qiáng)度鎳基合金，它不僅在苛刻的高溫、高壓、高氣流沖擊、氧化、熱腐蝕環(huán)境中，具有比GH4169鎳基高溫合金等更優(yōu)異的高溫服役能力能力，而且具有高的強(qiáng)度、良好的抗氧化和熱腐蝕性能，因此成為理想的航空熱端部件制造用材。當(dāng)今世界各國發(fā)動(dòng)機(jī)用NiCrCo系鎳基高溫合金，目前僅有美國、俄羅斯等少數(shù)國家制造供應(yīng)。

國內(nèi)用合金目前已經(jīng)基本完成了國產(chǎn)化，但是在國家兩機(jī)專項(xiàng)牽引下，對于此系列合金的用量和性能要求有了進(jìn)一步提升。目前，國內(nèi)針對此系列合金的研究主要集中于合金的熔煉、制備與加工，但針對性能與晶間成分的關(guān)聯(lián)性以及由此關(guān)聯(lián)性從而進(jìn)行合金性能提升的研究尚未見報(bào)道。究其原因，晶間成分的測量通常需要在俄歇電子能譜儀中獲得原位沿晶斷口，但由于鎳基高溫合金屬于面心立方體系，無法通過低溫沖擊的方式獲得，因而沿晶斷口的獲得成為了研究晶間成分從而提高合金服役性能的瓶頸問題，繼續(xù)解決沿晶斷口的獲得問題。

電解充氫是一種常用的獲得塑性較高合金的沿晶斷口的方法。但是，充氫后能否達(dá)到獲取沿晶斷口的效果，取決于電流密度、充氫時(shí)間、充氫溫度、加入毒化劑量等多種因素。目前充氫工藝無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，不同實(shí)驗(yàn)的參數(shù)也不同，即使針對同一種合金，實(shí)驗(yàn)參數(shù)也存在很大差異，因而也無法準(zhǔn)確解決獲得沿晶斷口的問題。目前，尚未發(fā)現(xiàn)針對NiCrCo系鎳基高溫合金的電解充氫工藝本論文參考其他合金充氫實(shí)驗(yàn)參數(shù)，摸索合適的電解充氫工藝參數(shù)，以達(dá)到獲取沿晶斷面的目的。

申請人通過研究驚奇發(fā)現(xiàn)：在室溫下將NiCrCo系高溫合金進(jìn)行一定時(shí)間、一定電流密度的電解充氫，由于合金中H元素的擴(kuò)散過程，可以富集在合金的晶界出，從而得到較高的晶間H濃度，有利于在沖擊情況下獲得沿晶斷口。由此提出：在合金進(jìn)行沖擊以獲得沿晶斷口之前，可先將其在相應(yīng)的工藝條件下電解充氫一定時(shí)間，使其晶間H濃度達(dá)到較高水平，從而脆化晶界，然后再進(jìn)行沖擊，即可確保合金發(fā)生較多的沿晶斷裂，從而獲得需要的沿晶斷面，為測定晶界成分奠定基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過電解充氫調(diào)整晶界H濃度，從而實(shí)現(xiàn)沖擊情況下合金產(chǎn)生沿晶斷裂，解決現(xiàn)有合金無法獲得沿晶斷面的問題。采用商業(yè)用NiCrCo系鎳基高溫合金，通過將合金在室溫下0.5mol/L的H₂SO₄電解液和充氫電流密度為150mA/cm²的情況下，結(jié)合磁力攪拌進(jìn)行240小時(shí)的電解充氫，最終得到高沿晶斷面的斷口。采用本工藝方法，在每次沖擊情況下均能可靠獲得沿晶斷面，最高可達(dá)5個(gè)沿晶斷面(如圖1所示)，而截至目前尚未發(fā)現(xiàn)文獻(xiàn)中報(bào)道相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因而具有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明形成的獲得沿晶斷面的電解充氫工藝包括以下步驟：

(1)采用商用NiCrCo系鎳基高溫合金。

(2)采用商用硫酸溶液、磁力攪拌器、白金絲。

(3)在室溫下電解充氫，時(shí)間200～250小時(shí)，充電電流密度100～200mA/cm²。

(4)電解充氫后將樣品取出，用去離子水洗凈晾干。