[發明專利]1;3-二(苯并咪唑-1-基)丙烷的合成在審
| 申請號: | 201711179670.4 | 申請日: | 2017-11-23 |
| 公開(公告)號: | CN109824598A | 公開(公告)日: | 2019-05-31 |
| 發明(設計)人: | 王絢 | 申請(專利權)人: | 山東高潔環保科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D235/08 | 分類號: | C07D235/08 |
| 代理公司: | 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 張亞平 |
| 地址: | 264006 山東省煙臺*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯并咪唑 丙烷 冷卻 合成 氯化鈉沉淀 二溴丙烷 無水乙醇 蒸餾 金屬鈉 乙醇 冰浴 抽濾 | ||
本發明涉及1,3?二(苯并咪唑?1?基)丙烷的合成,包括:在200?300mL無水乙醇中加入0.5mol苯并咪唑,加入0.5mol的金屬鈉,并在冰浴中充分攪拌,加入0.22mol1,3?二溴丙烷,邊冷卻邊攪拌,然后加熱回流6?8小時,不斷取少量樣品用TLC進行測定,直到產物很多為止,之后冷卻至室溫,利用抽濾除去氯化鈉沉淀,利用蒸餾除去乙醇,分離后獲得產物。
技術領域
本發明涉及1,3-二(苯并咪唑-1-基)丙烷的合成,屬于合成化學領域。
背景技術
苯并咪唑類化合物作為一種含有兩個氮原子的苯并雜環化合物,可以構成多種藥物的結構單元。許多苯并咪唑類化合物,例如其金屬配合物,都具有良好的生物活性,在治療腫瘤、治療癌癥、消滅病毒、殺菌消炎與滅殺寄生蟲等方面具有重要的醫用價值。同時,苯并咪唑化合物還可用作緩蝕劑,過渡金屬配體,表面活性處理劑以及用于化學發光等領域.。
近些年來,許多人都對苯并咪唑類化合物的合成及應用產生了相當大的興趣,并且在這些方面取得了較大的進展。比如可以利用過渡金屬配合物模擬金屬蛋白酶的活性中心,進而研究其生物作用機制,一直是生物無機化學的研究熱點之一。但在提倡綠色化學的的今天,如何使苯并咪唑類化合物的合成進一步綠色化,仍然是一個重要的課題。在自然界中,咪唑作為許多酶的活性中心功能基,參與了不少重要的生物化學反應,對生命活動起著十分重要的作用。同時,由于它具有較強的配位能力與配位構型的多樣性,受到化學家的青睞。苯并咪唑是一類具有多種生物生理活性的雜環,可用作藥物中間體制備人、畜的藥物,可用作柑桔屬果類的殺真菌劑以及果品保鮮劑,并且由于其銅鋅等金屬配合物的催化性質,使其在金屬酶的模擬方面具有重要意義。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供1,3-二(苯并咪唑-1-基)丙烷的合成,技術方案如下:在200-300mL無水乙醇中加入0.5mol苯并咪唑,加入0.5mol的金屬鈉,并在冰浴中充分攪拌,加入0.22mol1,3-二溴丙烷,邊冷卻邊攪拌,然后加熱回流6-8小時,不斷取少量樣品用TLC進行測定,直到產物很多為止,之后冷卻至室溫,利用抽濾除去氯化鈉沉淀,利用蒸餾除去乙醇,分離后獲得產物。
本發明的有益效果是:制備工藝簡易環保,成本低,適用范圍廣。
具體實施方式
實施例1
在200mL無水乙醇中加入0.5mol苯并咪唑,加入0.5mol的金屬鈉,并在冰浴中充分攪拌,加入0.22mol1,3-二溴丙烷,邊冷卻邊攪拌,然后加熱回流6小時,不斷取少量樣品用TLC進行測定,直到產物很多為止,之后冷卻至室溫,利用抽濾除去氯化鈉沉淀,利用蒸餾除去乙醇,分離后獲得產物。
實施例2
在300mL無水乙醇中加入0.5mol苯并咪唑,加入0.5mol的金屬鈉,并在冰浴中充分攪拌,加入0.22mol1,3-二溴丙烷,邊冷卻邊攪拌,然后加熱回流8小時,不斷取少量樣品用TLC進行測定,直到產物很多為止,之后冷卻至室溫,利用抽濾除去氯化鈉沉淀,利用蒸餾除去乙醇,分離后獲得產物。
實施例3
在250mL無水乙醇中加入0.5mol苯并咪唑,加入0.5mol的金屬鈉,并在冰浴中充分攪拌,加入0.22mol1,3-二溴丙烷,邊冷卻邊攪拌,然后加熱回流7小時,不斷取少量樣品用TLC進行測定,直到產物很多為止,之后冷卻至室溫,利用抽濾除去氯化鈉沉淀,利用蒸餾除去乙醇,分離后獲得產物。
以上所述僅為本發明的較佳實施例,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
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