[發明專利]一種利用籽晶誘導制備晶型納米二氧化鈦的方法

有效

• 申請號: 201711178465.6
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN108097225B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 嚴繼康;劉明;甘有為;姜貴民;甘國友;康昆勇;談松林;張家敏;杜景紅;易建宏
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/02;B01J35/10;C30B29/16;C30B1/02
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本發明提供了一種籽晶誘導晶型納米二氧化鈦的制備方法，本發明所述方法采用溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦，通過在凝膠制備過程中將納米尺度的二氧化鈦籽晶分散到溶膠體系中，籽晶誘導非晶納米二氧化鈦在更低的溫度下轉化為晶型二氧化鈦，顯著降低結晶溫度，制得的二氧化鈦晶粒更細并有大的比表面積，通過加入不同類型的籽晶，可在較低的溫度下調整二氧化鈦體系的相組成，提高光催化性能。本發明提供的方法能實現二氧化鈦的低溫轉變，防止晶粒長大，提高光催化性能，且操作方便，工藝簡單，節約成本。

技術領域

本發明涉及一種利用籽晶誘導制備晶型納米TiO2的方法，特別涉及小尺寸和高比表面積的高活性半導體光催化納晶材料的制備技術。

背景技術

TiO₂半導體作為一個引人注目的光催化劑被廣泛應用在各個領域，在環境治理和水的裂解處理方面具有很大的潛能，同樣也是獲得新能源的一個重要途徑。二氧化鈦（TiO₂）基光催化劑由于其化學性質穩定、無毒、高效、廉價等特點被廣泛研究，并且一直處于光催化研究的核心地位。TiO₂光催化劑的光催化活性主要取決于相組成、粉末粒徑、主反應小晶面和作為復合材料時的另一相（貴金屬、半導體氧化物和碳材料）。

從實際應用和商業化方面考慮，二氧化鈦光催化劑性能受其催化活性所影響。為了提高半導體光催化活性，二氧化鈦光催化劑具有高的結晶度、小的顆粒尺寸和高的比表面積是必要的。在各種制備小的二氧化鈦納晶光催化劑的方法中，溶膠凝膠方法被廣泛采用，因為該方法具有設備投入少，溫度低，容易控制摻雜等多種優點。通常用這種方法制備的二氧化鈦呈非晶態，要將二氧化鈦從非晶態轉變成晶態的銳鈦礦相，必須將其在高于350℃以上進行熱處理。然而過高的熱處理溫度，將導致二氧化鈦的顆粒變大和比表面積下降。為獲得小顆粒尺寸和高比表面積的納米晶二氧化鈦光催化劑，降低相轉變溫度尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用籽晶誘導制備晶型納米TiO₂的方法，所述方法通過將納米尺度的二氧化鈦籽晶分散到溶膠體系中，顯著降低結晶溫度，制得小晶粒尺寸大比表面的二氧化鈦，提高光催化性能。

一種利用籽晶誘導制備晶型納米TiO₂的方法，具體包括以下步驟：

（1）制備含籽晶的凝膠：按體積比為2:5~2:3的比例將酞酸四丁酯與無水乙醇混合，攪拌形成溶液A；將0.01~0.08g/mL的比例將籽晶加入無水乙醇進行分散，再與去離子水混合，其中無水乙醇與去離子水的體積比為5:1~10:1，滴加冰醋酸，使pH值保持在3~4，形成溶液B；在室溫下，按體積比為5:4~4:3的比例將溶液A緩慢滴加到溶液B中，同時進行攪拌，使其酞酸四丁酯水解，連續攪拌2~4h得到淡黃色透明的溶膠，陳化60~80h，固化形成含籽晶的凝膠；

（2）非晶二氧化鈦的形成：將步驟（1）制備得到的凝膠干燥后得到的干凝膠，充分研磨后獲得含有籽晶顆粒的非晶納米二氧化鈦；

（3）低溫轉變：將非晶納米二氧化鈦燒結后隨爐冷卻，經充分研磨后得到晶型納米TiO₂。

優選的，本發明步驟（1）中所述納米籽晶為金紅石或銳鈦礦晶型的一種或多種，

優選的，本發明步驟（1）中所述溶液A的滴加速度為0.05~0.1mL/s；

優選的，本發明步驟（2）中干燥條件為：溫度為80℃干燥箱內2天。

優選的，本發明步驟（3）中燒結的條件：為按3~6min/℃的升溫速率將溫度依次升溫到250℃、300℃、350℃，分別保溫30~60min。

本發明的有益效果：