[發明專利]用于去除銫的鉀基改性蒙脫石吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201711177569.5
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107824161A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 北京源清益壤環保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于去除銫的鉀基改性蒙脫石吸附劑，其特征在于，制備該蒙脫石吸附劑方法的具體步驟如下：

(1)將41.63g蒙脫石加入到250mL質量百分比濃度為10％的硝酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌50分鐘，過濾除去液體，經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置35分鐘，得到物質A01；

(2)將物質A01加入到450mL摩爾濃度為1.88mol/L的KCl溶液中，在溫度為35℃的搖床中搖動1.5小時，得到混合液D；

(3)將75mL質量濃度為22％的氨水加入到混合液D中，然后加入4.8克N-(2-氯苯基)乙酰胺，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液E；

(4)將混合液E在轉速為每分鐘7000轉的條件下離心5min，去除上層上清液，將下層固體物質在60℃條件下干燥24h，得到物質A02；

(5)將6.4克FeCl₃·6H₂O和11.3克FeCl₂·4H₂O依次加入到450mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌15min，然后加入50 mL NH₃·H₂O，在1000r/min條件下攪拌1小時后，得到混合液F；

(6)將物質A02加入到混合液F中，在溫度為30℃的搖床中搖動25分鐘，過濾除去液體得到物質A03，將物質A03在105℃的干燥箱中放置65分鐘，得到物質A04；

(7)將4.9克2,6-二氯-3-氨基吡啶加入到900mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5；

(8)將1.9克2-(2-溴乙氧基)四氫-2H-吡喃和5.3克噠嗪-3-甲醛加入到150mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；

(9)將混合液H1和8.9克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J1；

(10)將物質A04加入到混合液J1中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A1，將物質A1在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質A2；

(11)將混合液H2和8.3克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J2；

(12)將物質A2加入到混合液J2中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A3，物質A3在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質A4；

(13)將混合液H3和7.6克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J3；

(14)將物質A4加入到混合液J3中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A5，物質A5在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質A6；

(15)將混合液H4和7.0克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J4；

(16)將物質A6加入到混合液J4中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A7，物質A7在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質A8；

(17)將混合液H5和6.4克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J5；

(18)將物質A8加入到混合液J5中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A9，物質A9在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質A；

(19)將2.37克SnCl₄和2.04克SbCl₃加入到800mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；

(20)將140mL摩爾濃度為0.23mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.32mol/L的Mn(NO₃)₂溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L1的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M1；

(21)將物質A加入到混合液M1中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B1，物質B1經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質B2；

(22)將140mL摩爾濃度為0.33mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.42mol/L的Mn(NO₃)₂溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L2的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M2；

(23)將物質B2加入到混合液M2中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B3，物質B3經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質B4；

(24)將140mL摩爾濃度為0.43mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.52mol/L的Mn(NO₃)₂溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L3的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M3；

(25)將物質B4加入到混合液M3中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B5，物質B5經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質B6；

(26)將140mL摩爾濃度為0.53mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.62mol/L的Mn(NO₃)₂溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M4；

(27)將物質B6加入到混合液M4中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B7，物質B7經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質B；

(28)將16.9克喹啉-5-甲醛在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；

(29)將8.8克3-氨乙基噻吩和3.6克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液O1；

(30)將物質B加入到混合液O1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，過濾除去液體得到物質C1，物質C1經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質C2；

(31)將8.5克3-氨乙基噻吩和3.4克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液O2；

(32)將物質C2加入到混合液O2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，過濾除去液體得到物質C3，物質C3經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質C4；

(33)將8.2克3-氨乙基噻吩和3.2克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液O3；

(34)將物質C4加入到混合液O3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，過濾除去液體得到物質C5，物質C5經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質C6；

(35)將7.9克3-氨乙基噻吩和3.0克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液O4；

(36)將物質C6加入到混合液O4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，過濾除去液體得到物質C7，物質C7經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質C8；

(37)將7.6克3-氨乙基噻吩和2.8克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液O5；

(38)將物質C8加入到混合液O5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，過濾除去液體得到物質C9，物質C9經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質C；

(39)將7.2克4-甲基傘形酮磷酸酯在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；

(40)將1.9克正庚醇和2.6克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；

(41)將物質C加入到混合液Q1中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D1，物質D1經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質D2；

(42)將2.2克正庚醇和2.9克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；

(43)將物質D2加入到混合液Q2中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D3，物質D3經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質D4；

(44)將2.5克正庚醇和3.2克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；

(45)將物質D4加入到混合液Q3中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D5，物質D5經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到物質D6；

(46)將2.8克正庚醇和3.5克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；

(47)將物質D6加入到混合液Q4中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D7，物質D7經500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘，得到的物質即為用于去除銫的鉀基改性蒙脫石吸附劑。