[發(fā)明專利]對(duì)銫具有吸附功能的基于鈉改性的磁性蒙脫石及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711177562.3
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107899539A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京源清益壤環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/12
• 分類號(hào): B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種對(duì)銫具有吸附功能的基于鈉改性的磁性蒙脫石，其特征在于，制備該磁性蒙脫石方法的具體步驟如下：

(1)將53.27g蒙脫石加入到250mL質(zhì)量百分比濃度為12％的硫酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌50分鐘，過(guò)濾除去液體，經(jīng)500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置35分鐘，得到物質(zhì)A01；

(2)將物質(zhì)A01加入到450mL摩爾濃度為1.22mol/L的NaCl溶液中，在溫度為35℃的搖床中搖動(dòng)1.5小時(shí)，得到混合液D；

(3)將74mL質(zhì)量濃度為19％的氨水加入到混合液D中，然后加入6.3克1-環(huán)己甲基哌嗪，在1000r/min條件下攪拌4h，得到混合液E；

(4)將混合液E在轉(zhuǎn)速為每分鐘7000轉(zhuǎn)的條件下離心5min，去除上層上清液，將下層固體物質(zhì)在60℃條件下干燥24h，得到物質(zhì)A02；

(5)將12.9克FeCl₃·6H₂O和22.8克FeCl₂·4H₂O依次加入到450mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌15min，然后加入50mL NH₃·H₂O，在1000r/min條件下攪拌1小時(shí)后，得到混合液F；

(6)將物質(zhì)A02加入到混合液F中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)25分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A03，將物質(zhì)A03在105℃的干燥箱中放置65分鐘，得到物質(zhì)A04；

(7)將19.8克2-羥基-5-氯吡嗪加入到800mL無(wú)水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；

(8)將8.7克1-丁基哌嗪和5.6克2,2,2-三氯乙酰胺芐酯加入到150mL無(wú)水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；

(9)將混合液H1和8.8克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J1；

(10)將物質(zhì)A04加入到混合液J1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A1，將物質(zhì)A1在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A2；

(11)將混合液H2和8.5克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J2；

(12)將物質(zhì)A2加入到混合液J2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A3，物質(zhì)A3在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A4；

(13)將混合液H3和8.2克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J3；

(14)將物質(zhì)A4加入到混合液J3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A5，物質(zhì)A5在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A6；

(15)將混合液H4和7.9克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J4；

(16)將物質(zhì)A6加入到混合液J4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A7，物質(zhì)A7在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A；

(17)將11.2克四甲基哌啶醇在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無(wú)水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4；

(18)將4.2克N-(2-氯苯基)乙酰胺和3.5克1-羥基蒽醌加入到混合液N1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液O1；

(19)將物質(zhì)A加入到混合液O1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B，物質(zhì)B經(jīng)100m去離子水洗滌后得到物質(zhì)C1，物質(zhì)C1在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)C2；

(20)將4.5克N-(2-氯苯基)乙酰胺和3.8克1-羥基蒽醌加入到混合液N2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液O2；

(21)將物質(zhì)C2加入到混合液O2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)C3，物質(zhì)C3經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)C4；

(22)將4.8克N-(2-氯苯基)乙酰胺和4.1克1-羥基蒽醌加入到混合液N3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液O3；

(23)將物質(zhì)C4加入到混合液O3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)C5，物質(zhì)C5經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)C6；

(24)將5.1克N-(2-氯苯基)乙酰胺和4.4克1-羥基蒽醌加入到混合液N4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液O4；

(25)將物質(zhì)C6加入到混合液O4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)C7，物質(zhì)C7經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)C；

(26)將20.3克2-哌嗪羧酸乙酯在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無(wú)水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；

(27)將2.9克2-氟吡啶-6-羧酸和1.4克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；

(28)將物質(zhì)C加入到混合液Q1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D1，物質(zhì)D1經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)D2；

(29)將2.7克2-氟吡啶-6-羧酸和1.6克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；

(30)將物質(zhì)D2加入到混合液Q2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D3，物質(zhì)D3經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)D4；

(31)將2.5克2-氟吡啶-6-羧酸和1.8克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；

(32)將物質(zhì)D4加入到混合液Q3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D5，物質(zhì)D5經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)D6；

(33)將2.3克2-氟吡啶-6-羧酸和2.0克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；

(34)將物質(zhì)D6加入到混合液Q4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D7，物質(zhì)D7經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到物質(zhì)D8；

(35)將2.1克2-氟吡啶-6-羧酸和2.2克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q5；

(36)將物質(zhì)D8加入到混合液Q5中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D9，物質(zhì)D9經(jīng)100m去離子水洗滌后在104℃的干燥箱中放置45分鐘，得到的物質(zhì)即為對(duì)銫具有吸附功能的基于鈉改性的磁性蒙脫石。