[發明專利]從硫酸鎂粗礦中制備高純硫酸鎂的方法

有效

• 申請號: 201711176870.4
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107758707B
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 孫進賀;賈永忠;謝紹雷;景燕;張月;王昭
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01F5/40
• 分類號: C01F5/40
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰

本發明提供了一種從硫酸鎂粗礦中制備高純硫酸鎂的方法，該硫酸鎂粗礦包括硫酸鎂和氯化物，其中以無水硫酸鎂計的質量百分數不低于15％；該方法包括：S1、將硫酸鎂粗礦粉碎后于純水或硫酸鎂溶液的選擇性溶解溶劑中溶解20s～10min，一次固液分離后獲得第一固相；S2、將第一固相充分溶解于水中，二次固液分離后獲得第二液相；S3、將第二液相蒸發、結晶析出并進行三次固液分離，所得第三固相經洗滌、干燥，獲得純度不低于99.9％的高純硫酸鎂。根據本發明的方法發現并利用硫酸鎂與氯化物溶解速率的差異，通過控制溶解溫度和溶解時間，采用分段溶解技術，使氯化物快速進入液相，而硫酸鹽保留于固相中，從而清潔、高效實現雜質中氯離子的脫除。

技術領域

本發明屬于無機鹽制備技術領域，具體來講，涉及一種從硫酸鎂粗礦中制備高純硫酸鎂的方法。

背景技術

硫酸鎂(包括水合硫酸鎂)是一種重要的無機化工原料，其在醫藥、食品、農業、化工等領域具有廣泛的應用。

我國硫酸鎂資源豐富，在西部鹽湖鎂礦、沿海地區曬鹽老鹵、硼鎂礦提硼尾渣等礦產中均賦存有大量的硫酸鎂，但由于硫酸鎂賦存的礦產多為尾液、尾渣等復雜體系，氯化物含量高，在產品中夾帶嚴重，當前工藝提純難度大，因此目前工業上多用于生產工業級硫酸鎂。

工業級硫酸鎂中的雜質極大地限制了其應用范圍，而高純硫酸鎂附加值高，應用范圍廣，在食品領域可用作礦泉水礦物離子添加劑、低鈉鹽組分等；在醫藥領域可用作鎮痛劑、抗痙攣劑、消炎劑和消化道造影劑等；在農業領域可用作動物飼料添加劑等；在工業領域可用于生產高端電子元件材料及顯像管等。以簡易方法實現硫酸鎂與氯化物雜質的有效分離是降低硫酸鎂生產成本、提高硫酸鎂產品質量的必須解決的問題。

目前采用工業產物來制備高純硫酸鎂的方法有許多，如：成懷剛等利用石膏除去鹵水中雜質，然后以相圖為指導，采用多步自然蒸發濃縮鹵水，最后強制蒸發濃縮鹵水，獲取高純六水硫酸鎂；肖學英等以硫酸鎂亞型鹽湖鹵水提鉀尾礦為原料，采用浮選法獲得了硫酸鎂產品。但是，在上述方法中，均以相圖為指導，利用氯化物和硫酸鎂的溶解度差異，通過自然蒸發或強制蒸發分離硫酸鎂或氯化物，這一方法存在耗時時間長的問題，工藝無法直接應用于水溶性固體鎂礦；同時，其中采用浮選法生產硫酸鎂，產品中夾帶的浮選劑等也限制了產品質量的提高。

發明內容

為解決上述現有技術存在的問題，本發明的發明人在長期的研究中發現硫酸鎂與氯化物在溶解速率上存在較大的差異，從而利用這一發現通過簡單工藝即實現了從硫酸鎂粗礦中制備高純硫酸鎂的目的，提供了一種從硫酸鎂粗礦中制備高純硫酸鎂的方法，該方法通過控制溶解溫度和溶解時間，采用分段溶解技術，使氯化物快速進入液相，而硫酸鹽保留于固相中，從而清潔、高效實現雜質中氯離子的脫除。

為了達到上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種從硫酸鎂粗礦中制備高純硫酸鎂的方法，所述硫酸鎂粗礦包括硫酸鎂和氯化物，所述硫酸鎂粗礦中以無水硫酸鎂計的質量百分數不低于15％；所述方法包括下述步驟：

S1、將所述硫酸鎂粗礦粉碎后于選擇性溶解溶劑中溶解20s～10min，并進行一次固液分離，獲得第一固相；其中，所述選擇性溶解溶劑選擇純水或硫酸鎂溶液；

S2、將所述第一固相充分溶解于水中，并進行二次固液分離，獲得第二液相；

S3、將所述第二液相蒸發、結晶析出并進行三次固液分離，所得第三固相經洗滌、干燥，獲得高純硫酸鎂；其中，所述高純硫酸鎂的以無水硫酸鎂計的純度不低于99.9％。

進一步地，所述硫酸鎂粗礦為鹽湖鎂礦、硼鎂礦酸分解提硼后的母液或海水曬鹽老鹵蒸干固體。

進一步地，所述硫酸鎂粗礦還包括泥砂。

進一步地，在所述步驟S3中，所述高純硫酸鎂為高純無水硫酸鎂和/或高純水合硫酸鎂；其中，所述高純水合硫酸鎂中結晶水的數量為1～7個。